探究甲基對(duì)苯二酚合成工藝的研究

探究甲基對(duì)苯二酚合成工藝的研究

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1、鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基對(duì)苯二酚合成工藝的研究姓名:孫曉波申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:蔣登高2003.5.10鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本課題是河南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目。甲基對(duì)苯二酚是一種重要的新型精細(xì)化工產(chǎn)品,在液晶、醫(yī)藥、有機(jī)合成等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。作為~種重要的有機(jī)中間體,如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn),滿足精細(xì)化工行業(yè)發(fā)展的需求,是急待解決的現(xiàn)實(shí)問題??梢娂谆鶎?duì)苯二酚的工業(yè)化生產(chǎn)不僅有現(xiàn)實(shí)意義,而且有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。關(guān)于甲基對(duì)苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實(shí)驗(yàn)室有初步研究成果外,未見有文獻(xiàn)報(bào)道。通過查閱有關(guān)文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)甲基對(duì)苯二酚的合成在

2、日、美、法等國均有研究報(bào)道,但有的反應(yīng)條件苛刻,工藝不易實(shí)現(xiàn);有的工藝操作復(fù)雜,工藝條件不易控制:有的工藝路線簡單,收率偏低等,致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)道。本文在已開發(fā)成功的以硝基甲苯為原料合成甲基對(duì)苯二酚的工藝路線基礎(chǔ)上,針對(duì)原生產(chǎn)工藝路線中存在的問題進(jìn)行了進(jìn)一步的研究。首先根據(jù)反應(yīng)物系中有關(guān)組分的物性特點(diǎn),采用冷卻抽濾法省去了原工藝中的減壓蒸餾和有關(guān)萃取工序,使工藝過程中的加水量減少了l/2,并使反應(yīng)混合液中未反應(yīng)的原料能得回收利用。改進(jìn)后的工藝路線不僅比原工藝路線的生產(chǎn)周期縮短了2/3,大大降低了能耗,而且簡化了操作,更易于工業(yè)化實(shí)施。其次,對(duì)改進(jìn)后的工藝

3、路線借助于正交設(shè)計(jì)法,確定了影響該復(fù)雜反應(yīng)的關(guān)鍵因素,考察了各種因素對(duì)該合成反應(yīng)的影響,建立了相關(guān)的定量方程,并根據(jù)所建立的定量相關(guān)方程優(yōu)化得到了該工藝路線的最佳工藝條件。在最佳工藝條件下目的產(chǎn)物甲基對(duì)苯二酚的最大收率為56.11%,與原工藝路線基本相當(dāng)。與國外同等條件下的實(shí)驗(yàn)收率相比,提高了五個(gè)百分點(diǎn)。另外,本文還對(duì)工藝路線中的關(guān)鍵步驟——產(chǎn)品的提取進(jìn)行了進(jìn)一步研究。在以乙醚為溶劑提取甲基對(duì)苯二酚的過程中,采用自行設(shè)計(jì)的萃取與相平衡實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了吼0一c?HH01一c.HⅢ0三元體系在25℃平衡溶解度的測(cè)定,得到了相平衡組成數(shù)鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文據(jù),繪制出甲基對(duì)苯

4、二酚在乙醚和水中的分配曲線,及H。O--C。H。吼一c。H,O三元體系平衡相圖,為工程設(shè)計(jì)和工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的設(shè)計(jì)參數(shù)和理論依據(jù)。此外,通過大量文獻(xiàn)查閱及氣相色譜試樣分析,采用外標(biāo)法結(jié)合質(zhì)量守恒差減法建立了一種定量分析甲基對(duì)苯二酚的新方法。綜上所述,本文提出了一種甲基對(duì)苯二酚合成的新工藝路線,實(shí)驗(yàn)測(cè)得了了甲基對(duì)苯二酚在乙醚和水中的溶解度數(shù)據(jù),繪出了HzO—C,HR0。一c.Hm0三元體系平衡相圖,建立了甲基對(duì)苯二酚的有關(guān)分析方法,從而為過程工程設(shè)計(jì)、過程工程控制和工業(yè)生產(chǎn)提供了必需的理論基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞。甲基對(duì)苯二酚合成工藝最佳條件液液萃取鄭州大學(xué)碰士學(xué)位論

5、文AbstractThisproblemtaskisasubjectfundedbyHenannaturalsciencefundation.Methylhydroquinoneisanewkindofimportantproductoffinechemicalengineering,whichhasaprosperousfutureinmanyfields,suchasliquidcrystal,medicineandorganicsynthesisAsanimportantorganicinterraediate.,therearproblem。whichisa

6、nxioustosettle,ishowtoputitintocommercialprocessas5DOnaspossibletomeetthedemandinthedevelopoffinechemicalindustryFromwhich,wecanseethatcommercialprocessofmethylhydroquinonehasnotonlypracticalsignificance,butalsoremarkablebenefitsineconomyandsociety.Therearenoliteratureorreportonthefiel

7、dofsyntheticprocessofmethylhydroquinoneinthecountry,excepttheelementaryprogenyintheresearchofthislaboratory.Byconsultingreferenceliterature,wefindthatthereareinvestigativereportsaboutsynthesizingmethylhydroquinoneinthecountriesofJapan,theU.S.A,F(xiàn)rance,andsoon.Butinthesereports,somepro

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