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《探究甲基對苯二酚合成工藝的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基對苯二酚合成工藝的研究姓名：孫曉波申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：蔣登高2003.5.10鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本課題是河南省自然科學(xué)基金資助項目。甲基對苯二酚是一種重要的新型精細(xì)化工產(chǎn)品，在液晶、醫(yī)藥、有機(jī)合成等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。作為～種重要的有機(jī)中間體，如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn)，滿足精細(xì)化工行業(yè)發(fā)展的需求，是急待解決的現(xiàn)實問題?？梢娂谆鶎Ρ蕉拥墓I(yè)化生產(chǎn)不僅有現(xiàn)實意義，而且有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。關(guān)于甲基對苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實驗室有初步研究成果外，未見有文獻(xiàn)報道。通過查閱有關(guān)文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)甲基對苯二酚的合成在
2、日、美、法等國均有研究報道，但有的反應(yīng)條件苛刻，工藝不易實現(xiàn)；有的工藝操作復(fù)雜，工藝條件不易控制：有的工藝路線簡單，收率偏低等，致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報道。本文在已開發(fā)成功的以硝基甲苯為原料合成甲基對苯二酚的工藝路線基礎(chǔ)上，針對原生產(chǎn)工藝路線中存在的問題進(jìn)行了進(jìn)一步的研究。首先根據(jù)反應(yīng)物系中有關(guān)組分的物性特點，采用冷卻抽濾法省去了原工藝中的減壓蒸餾和有關(guān)萃取工序，使工藝過程中的加水量減少了l／2，并使反應(yīng)混合液中未反應(yīng)的原料能得回收利用。改進(jìn)后的工藝路線不僅比原工藝路線的生產(chǎn)周期縮短了2／3，大大降低了能耗，而且簡化了操作，更易于工業(yè)化實施。其次，對改進(jìn)后的工藝
3、路線借助于正交設(shè)計法，確定了影響該復(fù)雜反應(yīng)的關(guān)鍵因素，考察了各種因素對該合成反應(yīng)的影響，建立了相關(guān)的定量方程，并根據(jù)所建立的定量相關(guān)方程優(yōu)化得到了該工藝路線的最佳工藝條件。在最佳工藝條件下目的產(chǎn)物甲基對苯二酚的最大收率為56．11％，與原工藝路線基本相當(dāng)。與國外同等條件下的實驗收率相比，提高了五個百分點。另外，本文還對工藝路線中的關(guān)鍵步驟——產(chǎn)品的提取進(jìn)行了進(jìn)一步研究。在以乙醚為溶劑提取甲基對苯二酚的過程中，采用自行設(shè)計的萃取與相平衡實驗裝置進(jìn)行了吼0一c?HH01一c．HⅢ0三元體系在25℃平衡溶解度的測定，得到了相平衡組成數(shù)鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文據(jù)，繪制出甲基對苯
4、二酚在乙醚和水中的分配曲線，及H。O--C。H。吼一c。H，O三元體系平衡相圖，為工程設(shè)計和工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的設(shè)計參數(shù)和理論依據(jù)。此外，通過大量文獻(xiàn)查閱及氣相色譜試樣分析，采用外標(biāo)法結(jié)合質(zhì)量守恒差減法建立了一種定量分析甲基對苯二酚的新方法。綜上所述，本文提出了一種甲基對苯二酚合成的新工藝路線，實驗測得了了甲基對苯二酚在乙醚和水中的溶解度數(shù)據(jù)，繪出了HzO—C，HR0。一c．Hm0三元體系平衡相圖，建立了甲基對苯二酚的有關(guān)分析方法，從而為過程工程設(shè)計、過程工程控制和工業(yè)生產(chǎn)提供了必需的理論基礎(chǔ)實驗依據(jù)。關(guān)鍵詞。甲基對苯二酚合成工藝最佳條件液液萃取鄭州大學(xué)碰士學(xué)位論
5、文AbstractThisproblemtaskisasubjectfundedbyHenannaturalsciencefundation．Methylhydroquinoneisanewkindofimportantproductoffinechemicalengineering，whichhasaprosperousfutureinmanyfields，suchasliquidcrystal，medicineandorganicsynthesisAsanimportantorganicinterraediate．，therearproblem。whichisa
6、nxioustosettle，ishowtoputitintocommercialprocessas5DOnaspossibletomeetthedemandinthedevelopoffinechemicalindustryFromwhich，wecanseethatcommercialprocessofmethylhydroquinonehasnotonlypracticalsignificance，butalsoremarkablebenefitsineconomyandsociety．Therearenoliteratureorreportonthefiel
7、dofsyntheticprocessofmethylhydroquinoneinthecountry,excepttheelementaryprogenyintheresearchofthislaboratory．Byconsultingreferenceliterature，wefindthatthereareinvestigativereportsaboutsynthesizingmethylhydroquinoneinthecountriesofJapan，theU．S．A，F(xiàn)rance，andsoon．Butinthesereports，somepro
