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《探究甲基氯硅烷合成催化劑的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基氯硅烷合成催化劑的研究姓名:陳榮申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:馮連芳;王嘉駿20060601浙Ⅱ大掌碩士掌位畢業(yè)論文摘要有機(jī)氯硅烷是整個有機(jī)硅工業(yè)的基礎(chǔ),在銅催化劑存在下硅和氯甲烷由Rochow直接法合成甲基氯硅烷是有機(jī)硅單體生產(chǎn)的核心技術(shù)。本文研究在固定床反應(yīng)器中直接法合成甲基氯硅烷的過程中考察催化劑和助催化劑的不同配比的影響規(guī)律,采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀以及粒徑分析儀對催化劑進(jìn)行表征,分析催化機(jī)理,提高二甲基二氯硅烷的選擇性和產(chǎn)率。采用內(nèi)徑10rnm氣固相催
2、化固定床反應(yīng)器,以電解銅粉、霧化銅粉、不同方法(濕法、干法)制備的銅粉、納米銅粉以及其它的幾類銅粉為催化劑,由Rochow直接法合成甲基氯硅烷,考察不同類型的銅粉用于直接法的合成效果,并選取適當(dāng)?shù)闹呋瘎容^不同配比的合成效果,對直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷的催化劑進(jìn)行優(yōu)化。直接法合成的甲基氯硅烷產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物,其中以二甲基二氯硅烷為主,并含有少量的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和少量的低沸物和高沸物。通過采用氣相色譜,以苯為內(nèi)標(biāo)物,用內(nèi)標(biāo)校正曲線法,測定產(chǎn)物,可以準(zhǔn)確定量阻上三種組分。二甲基二氯硅烷的選擇性隨反
3、應(yīng)時間呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢;使用納米銅粉時,在硅銅鋅為lO:l:O.25的比例下二甲基二氯硅烷的選擇性能夠達(dá)最高值。對所用各種銅粉和使用助催化劑反應(yīng)后不同的反應(yīng)殘渣進(jìn)行處理,利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡和x射線衍射儀以及粒徑分析儀對其進(jìn)行表征。研究表明,電解銅粉和霧化銅粉比表面積比較小,表面又較致密,難以形成活性中心,較難合成產(chǎn)物:比表面積大,表面形貌多蜂窩狀或類似多凸凹不平形狀的銅粉易形成產(chǎn)生活性中心,能夠合成出甲基氯硅烷;加入錫粉形成的觸體比未加錫粉的觸體在反應(yīng)后e相增強(qiáng),而n相減弱,二甲選擇性就隨之減小。關(guān)
4、鍵詞:二甲基二氯硅烷、直接法、色譜分析、選擇性、掃描電鏡、催化劑浙江大掌碩士掌位-牛業(yè)論文ABSTRACTOrganochlorosilanesarethefoundationoftheorganosiliconeindustry.TheRocho'wdirectprocess,whichsiliconeandmethylchlorideundercatalysisformmethylchiorosilane,isthecoresynthesistechniqueforthecommercialproducti
5、onoforganosilicones.Inthispaperthemassratiosofcatalysttopromotersinthedirectprocessareinvestigated,andthecatalystswerecharacteredwithdifferentmethods,inordertoanalysethemechanismofcatalysis,enhancetheselectivityofthedimethyldichlorosilane.ThekineticsofRochow
6、directprocesswasstudiedinafixed-bedreactorof10lnnqinnerdiameter.ThemethylchlorosilanesweresynthesizedviatheRochowdirectprocesswiththecatalysts,i.e.,theelectmlytiecopperpowder,theatomizedcopperpowder,thecopperpowdermadebydifferentmethods(madeinwetordryconditi
7、on),nanocopperpowderandseveralotherkindsofcopperpowder,thedifferentselectivityeffectsofdifferentcopperpowderwithproperpromotersusedinthedirectprocesswerereviewed,theselectivityeffectsofdifferentmassratioswerecompared,andthecatalystsofthedirectprocesswereopti
8、mizedintheend。Themethylchlorosilaneproductinthedirectsynthesisisacomplexcompound,whichcontainsdimethyldichlorosilaneasthemajorityandsometrimethylchlorosilane.methyltrichlorosilane,low-boilingpro