過(guò)氧化氫的測(cè)定方法及其在光催化氧化技術(shù)中的應(yīng)用研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本論文利用離子色譜儀和流動(dòng)注射電導(dǎo)檢測(cè)法原理，建立了一種新的測(cè)定過(guò)氧化氫的方法。在該方法以及熒光、化學(xué)發(fā)光法測(cè)定過(guò)氧化氫的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)構(gòu)思了三套過(guò)氧化氫自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。同時(shí)利用二氧化鈦光催化氧化來(lái)降解苯酚廢水及染料廢水，對(duì)污染物的降解情況進(jìn)行了測(cè)定。在苯酚降解過(guò)程中，利用已經(jīng)建立的新方法對(duì)過(guò)氧化氫殘?jiān)鴿舛冗M(jìn)行了{(lán)受Ii定，結(jié)合氧化過(guò)程中過(guò)氧化氫分解情況和苯酚降解效率，對(duì)光催化氧化機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。利用離子色譜儀流動(dòng)注射一電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定過(guò)氧化氫的方法研究實(shí)驗(yàn)以H2S03與H202反應(yīng)生成142S04產(chǎn)生的電導(dǎo)變化與H202的量呈線性關(guān)系為理論依據(jù)，根據(jù)流動(dòng)注射原理

2、將現(xiàn)有離子色譜儀改裝成流動(dòng)注射儀測(cè)定過(guò)氧化氫。此方法有很好的重現(xiàn)性，8次進(jìn)樣所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2．6％，所得結(jié)果穩(wěn)定，其檢測(cè)下限為O．5mg／L，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)O．9995。本實(shí)驗(yàn)對(duì)某些分析條件，諸如H2S03的濃度和流速、樣品用量、反應(yīng)管長(zhǎng)度等因素進(jìn)行了探討。出于實(shí)際樣品中因存在不同離子而具有不同背景電導(dǎo)，因而在測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)采用經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫酶處理的樣品作空白，以此消除背景電導(dǎo)的干擾。2過(guò)氧化氨自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)2．1電導(dǎo)法自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)水中H：0。系統(tǒng)的設(shè)計(jì)在上述流動(dòng)注射．電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理基礎(chǔ)上，提出了雙通道自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)過(guò)氧化氫的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，其中一個(gè)通道以過(guò)氧化氫酶

3、分解過(guò)氧化氫后的電導(dǎo)值作空白，另一通道測(cè)定過(guò)氧化氫和I-IsS03反應(yīng)之后的電導(dǎo)值，兩個(gè)通道之間電導(dǎo)值之差即可得出過(guò)氧化氫濃度，通過(guò)蠕動(dòng)泵的輸送，系統(tǒng)能自動(dòng)連續(xù)測(cè)得兩個(gè)管路中的信號(hào)值。該系統(tǒng)有望用于水處理過(guò)程中過(guò)氧化氫濃度的自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)。2．2熒光法自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)水中H,0：系統(tǒng)的設(shè)計(jì)熒光法測(cè)定過(guò)氧化氫是以過(guò)氧化物酶催化作用下過(guò)氧化氫使對(duì)羥基苯甲酸生成熒光物質(zhì)，而過(guò)氧化氫濃度與熒光強(qiáng)度成正比來(lái)測(cè)定過(guò)氧化氫濃度。由于過(guò)氧化物酶也同樣催化有機(jī)過(guò)氧化物形成熒光衍生物，為了區(qū)別過(guò)氧化氫和其它過(guò)氧化物，運(yùn)用雙通道化學(xué)流動(dòng)體系來(lái)測(cè)定過(guò)氧化氫，一個(gè)通道測(cè)總過(guò)氧化物濃度，另一通道先通入過(guò)氧化氫酶，利用過(guò)氧化

4、氫酶使過(guò)氧化氫在催化生成衍生物之前就分解完全以消除浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文H202測(cè)得ROOH濃度，兩者差值即為H202濃度。通過(guò)自動(dòng)連續(xù)蠕動(dòng)泵的輸送，系統(tǒng)能自動(dòng)連續(xù)測(cè)得兩個(gè)管路中的信號(hào)值。在前人工作的基礎(chǔ)上作者將該法應(yīng)用于水處理中H202自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)。2．3化學(xué)發(fā)光法自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)水中H,O，系統(tǒng)的設(shè)計(jì)據(jù)報(bào)道K104與H202在堿性條件下反應(yīng)能產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，JJuA-K2C03能使化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度增加從而用來(lái)測(cè)定過(guò)氧化氫。該方法的檢測(cè)限為5×10一mol／LH202，4X10“mol／LH202的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=14)為2．8％。該方法選擇性高、靈敏度好，許多過(guò)渡金屬對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾

5、【”1，克NT傳統(tǒng)魯米諾化學(xué)法光方法的弊端。作者在該方法的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了化學(xué)發(fā)光體系連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中H：02的系統(tǒng)，并對(duì)不同系統(tǒng)進(jìn)行了一定程度上的比較。3光催化氧化過(guò)程3．1過(guò)氧化氯的分解試驗(yàn)選用Ti02作為光催化氧化過(guò)程的催化劑，對(duì)H202在紫外光(Uv)、二氧化鈦(Ti02)、紫外光和二氧化鈦(UV+Ti02)條件下的分解情況進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果得到H202在uV+Ti02條件下分解最迅速，30分鐘之內(nèi)能分解80％以上，在紫外光照射下比Ti02條件下分解要快，實(shí)驗(yàn)表明紫外光對(duì)H202的分解作用比二氧化鈦對(duì)其催化分解作用要明顯，而紫外光和二氧化鈦的共同作用大大加速了H202的分解。3．2光

6、催化氧化降解染料廢水和苯酚廢水以Ti02為光催化氧化的催化劑，對(duì)亞甲基藍(lán)染料廢水和苯酚廢水進(jìn)行光催化氧化試驗(yàn)，并在是否紫外光照、不同pH值、不同H202初始濃度和不同Ti02投加量下進(jìn)行染料的脫色和苯酚的降解試驗(yàn)，得出了亞甲基藍(lán)染料和苯酚廢水在不同條件下的脫色和降解效率，并初步探究了原因。膨／在苯酚廢水光催化氧化過(guò)程中，用HPLC和離子色譜儀流動(dòng)注射電導(dǎo)法分別對(duì)苯酚濃度和殘留過(guò)氧化氫濃度進(jìn)行測(cè)定，得出了苯酚的降解效率和降解過(guò)程中過(guò)氧化氫濃度的變化，并對(duì)變化機(jī)理和中間產(chǎn)物進(jìn)行了初步的討論。關(guān)鍵詞；過(guò)氧化氫，分析方法，離子色譜電導(dǎo)法。自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，漲‘孟化氧化，過(guò)氧化氫的分解，染料脫色，苯酚降

7、解4．塑鎏盔蘭塑!：蘭堡堡苧AbstractInthisthesis，anewmethodfordeterminationofhydrogenperoxideusingamodifiedionchromatographbasedontheflowinjectionanalysisprinciplewasdeveloped．Threesetsofautomaticandcontinuousmomitoringsystems