過氧化氫的測定方法及其在光催化氧化技術(shù)中的應(yīng)用研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本論文利用離子色譜儀和流動注射電導(dǎo)檢測法原理，建立了一種新的測定過氧化氫的方法。在該方法以及熒光、化學(xué)發(fā)光法測定過氧化氫的基礎(chǔ)上設(shè)計構(gòu)思了三套過氧化氫自動連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)。同時利用二氧化鈦光催化氧化來降解苯酚廢水及染料廢水，對污染物的降解情況進(jìn)行了測定。在苯酚降解過程中，利用已經(jīng)建立的新方法對過氧化氫殘?jiān)鴿舛冗M(jìn)行了{(lán)受Ii定，結(jié)合氧化過程中過氧化氫分解情況和苯酚降解效率，對光催化氧化機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。利用離子色譜儀流動注射一電導(dǎo)檢測法測定過氧化氫的方法研究實(shí)驗(yàn)以H2S03與H202反應(yīng)生成142S04產(chǎn)生的電導(dǎo)變化與H202的量呈線性關(guān)系為理論依據(jù)，根據(jù)流動注射原理

2、將現(xiàn)有離子色譜儀改裝成流動注射儀測定過氧化氫。此方法有很好的重現(xiàn)性，8次進(jìn)樣所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2．6％，所得結(jié)果穩(wěn)定，其檢測下限為O．5mg／L，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)O．9995。本實(shí)驗(yàn)對某些分析條件，諸如H2S03的濃度和流速、樣品用量、反應(yīng)管長度等因素進(jìn)行了探討。出于實(shí)際樣品中因存在不同離子而具有不同背景電導(dǎo)，因而在測定實(shí)際樣品時采用經(jīng)過過氧化氫酶處理的樣品作空白，以此消除背景電導(dǎo)的干擾。2過氧化氨自動連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計2．1電導(dǎo)法自動連續(xù)監(jiān)測水中H：0。系統(tǒng)的設(shè)計在上述流動注射．電導(dǎo)檢測法測定過氧化氫的原理基礎(chǔ)上，提出了雙通道自動連續(xù)監(jiān)測過氧化氫的監(jiān)測系統(tǒng)，其中一個通道以過氧化氫酶

3、分解過氧化氫后的電導(dǎo)值作空白，另一通道測定過氧化氫和I-IsS03反應(yīng)之后的電導(dǎo)值，兩個通道之間電導(dǎo)值之差即可得出過氧化氫濃度，通過蠕動泵的輸送，系統(tǒng)能自動連續(xù)測得兩個管路中的信號值。該系統(tǒng)有望用于水處理過程中過氧化氫濃度的自動連續(xù)監(jiān)測。2．2熒光法自動連續(xù)監(jiān)測水中H,0：系統(tǒng)的設(shè)計熒光法測定過氧化氫是以過氧化物酶催化作用下過氧化氫使對羥基苯甲酸生成熒光物質(zhì)，而過氧化氫濃度與熒光強(qiáng)度成正比來測定過氧化氫濃度。由于過氧化物酶也同樣催化有機(jī)過氧化物形成熒光衍生物，為了區(qū)別過氧化氫和其它過氧化物，運(yùn)用雙通道化學(xué)流動體系來測定過氧化氫，一個通道測總過氧化物濃度，另一通道先通入過氧化氫酶，利用過氧化

4、氫酶使過氧化氫在催化生成衍生物之前就分解完全以消除浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文H202測得ROOH濃度，兩者差值即為H202濃度。通過自動連續(xù)蠕動泵的輸送，系統(tǒng)能自動連續(xù)測得兩個管路中的信號值。在前人工作的基礎(chǔ)上作者將該法應(yīng)用于水處理中H202自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計。2．3化學(xué)發(fā)光法自動連續(xù)監(jiān)測水中H,O，系統(tǒng)的設(shè)計據(jù)報道K104與H202在堿性條件下反應(yīng)能產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，JJuA-K2C03能使化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度增加從而用來測定過氧化氫。該方法的檢測限為5×10一mol／LH202，4X10“mol／LH202的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=14)為2．8％。該方法選擇性高、靈敏度好，許多過渡金屬對測定沒有干擾

5、【”1，克NT傳統(tǒng)魯米諾化學(xué)法光方法的弊端。作者在該方法的基礎(chǔ)上設(shè)計了化學(xué)發(fā)光體系連續(xù)自動監(jiān)測水中H：02的系統(tǒng)，并對不同系統(tǒng)進(jìn)行了一定程度上的比較。3光催化氧化過程3．1過氧化氯的分解試驗(yàn)選用Ti02作為光催化氧化過程的催化劑，對H202在紫外光(Uv)、二氧化鈦(Ti02)、紫外光和二氧化鈦(UV+Ti02)條件下的分解情況進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果得到H202在uV+Ti02條件下分解最迅速，30分鐘之內(nèi)能分解80％以上，在紫外光照射下比Ti02條件下分解要快，實(shí)驗(yàn)表明紫外光對H202的分解作用比二氧化鈦對其催化分解作用要明顯，而紫外光和二氧化鈦的共同作用大大加速了H202的分解。3．2光

6、催化氧化降解染料廢水和苯酚廢水以Ti02為光催化氧化的催化劑，對亞甲基藍(lán)染料廢水和苯酚廢水進(jìn)行光催化氧化試驗(yàn)，并在是否紫外光照、不同pH值、不同H202初始濃度和不同Ti02投加量下進(jìn)行染料的脫色和苯酚的降解試驗(yàn)，得出了亞甲基藍(lán)染料和苯酚廢水在不同條件下的脫色和降解效率，并初步探究了原因。膨／在苯酚廢水光催化氧化過程中，用HPLC和離子色譜儀流動注射電導(dǎo)法分別對苯酚濃度和殘留過氧化氫濃度進(jìn)行測定，得出了苯酚的降解效率和降解過程中過氧化氫濃度的變化，并對變化機(jī)理和中間產(chǎn)物進(jìn)行了初步的討論。關(guān)鍵詞；過氧化氫，分析方法，離子色譜電導(dǎo)法。自動監(jiān)測系統(tǒng)，漲‘孟化氧化，過氧化氫的分解，染料脫色，苯酚降

7、解4．塑鎏盔蘭塑!：蘭堡堡苧AbstractInthisthesis，anewmethodfordeterminationofhydrogenperoxideusingamodifiedionchromatographbasedontheflowinjectionanalysisprinciplewasdeveloped．Threesetsofautomaticandcontinuousmomitoringsystems