EDAX能譜應(yīng)用問(wèn)題

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1、3/3能譜應(yīng)用問(wèn)與答1.問(wèn)：能譜儀的最佳工作距離是多少？答：能譜儀的最佳工作距離應(yīng)該為交匯距離，該數(shù)值在每一臺(tái)儀器的探頭手冊(cè)中可以查到。實(shí)際數(shù)值由于加工誤差與安裝偏差經(jīng)常會(huì)與理論數(shù)值略有不同。實(shí)際數(shù)值可以通過(guò)改變WD（工作距離），找到最大CPS（計(jì)數(shù)率）的位置來(lái)確定。不同的SEM的具有不同交匯距離：Sirion系列=5mm，Quanta系列=10mm，S-4000系列=12mm，JSM-6360系列=15mm等等。2.問(wèn)：為什么有時(shí)CPS（計(jì)數(shù)率）很小？答：CPS（計(jì)數(shù)率）在儀器工作正常時(shí)，與電鏡加速電壓、束流（束斑尺寸）、工作距離以及電鏡電子束對(duì)中狀態(tài)有關(guān)，

2、同時(shí)還與樣品狀態(tài)有關(guān)（非平整樣品的高部位遮擋、觀察表面的傾斜、觀察區(qū)的物質(zhì)構(gòu)成等）。電壓低、束流（束斑尺寸）小、工作距離偏離交匯距離都會(huì)造成CPS減小，而對(duì)于粗糙樣品表面，在觀察低凹處時(shí)，X-射線出射方向如果有高點(diǎn)遮擋，必然造成CPS值下降。3.問(wèn)：使用中CPS（計(jì)數(shù)率）變大是何原因？答：CPS數(shù)值的變化是信號(hào)強(qiáng)度的變化。能譜探頭可以接收X-射線、各種高能粒子、振動(dòng)、光波、無(wú)線電波等信號(hào)。因此，環(huán)境條件的改變是會(huì)引起CPS的變化的。對(duì)譜圖的影響為低能端的噪音峰和背底形狀的改變。在使用中最常見(jiàn)到的CPS的突然增大，通常為液氮即將耗盡。由于罐底噪音和探頭溫度的變化

3、造成譜峰變寬、背底增高、噪音峰增高等現(xiàn)象的出現(xiàn)。解決辦法為加入液氮并重新啟動(dòng)能譜儀。在實(shí)踐中，我們還發(fā)現(xiàn)由于電子束對(duì)中不良，也會(huì)造成CPS值異常。即CPS值并不隨束流的增減而增減，而是會(huì)發(fā)生突然的變化。4.問(wèn)：最佳CPS（計(jì)數(shù)率）應(yīng)該為多少？答：最佳CPS（計(jì)數(shù)率）值應(yīng)該為DT%（死時(shí)間）在20%~40%之間。通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000~3,000；做線面分布圖采集建議CPS值采用5,000~10,000（AmpTime放大器時(shí)間常數(shù)需要做相應(yīng)設(shè)定）。5.問(wèn)：為何有時(shí)CPS值不高，但DT%較高？6.問(wèn)：如何進(jìn)行“超輕”元素的定量校正？答：“

4、超輕”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX輕元素調(diào)整因子兩種方法。在分析樣品類(lèi)型相對(duì)固定的情況下，可以采用該類(lèi)型化合物標(biāo)樣確定“超輕”元素的調(diào)整因子。但該輕元素調(diào)整因子僅適用于該類(lèi)樣品，分析范圍有局限性。SEC因子法應(yīng)用范圍較寬，可以適用于各類(lèi)樣品及各種含量范圍的“超輕”元素的定量校正。但SEC因子法需要對(duì)不同類(lèi)型的樣品及各個(gè)不同的含量范圍分別建立SEC校正因子。7.問(wèn)：如何使用已經(jīng)建立的SEC因子？答：由于在定量校正前并不知道該“超輕”EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京辦

5、公室北京市朝陽(yáng)區(qū)建外大街19號(hào)國(guó)際大廈2305室美國(guó)AMETEK公司北京代表處郵政編碼：100004E-mail:edax@95777.com電話：010-85262111，傳真：010-852621413/3元素的含量范圍，因此在選擇SEC因子時(shí)帶有一定的盲目性。SEC因子選用是否恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)為：定量校正的結(jié)果與建立該SEC因子所用樣品該元素的含量接近。在兩含量相差較大時(shí)，應(yīng)考慮換用其它SEC因子重新校正定量。1.問(wèn)：逃逸峰是如何產(chǎn)生的？能否自動(dòng)扣除？答：由于檢測(cè)器由硅材料制成，因此對(duì)于X-射線能量高于SiKa譜線的其它特征譜線均可以激發(fā)檢測(cè)器產(chǎn)生SiKa譜線

6、的信號(hào)。一旦該信號(hào)射出檢測(cè)器，則使入射信號(hào)減少了激發(fā)SiKa譜線所需的能量并被探頭所分析，從而形成能量低于原激發(fā)譜線的逃逸峰。能譜分析程序不僅可以顯示逃逸峰的位置，而且可以自動(dòng)扣除。通過(guò)Spectrum–Proc-Escape2.問(wèn)：為什么有時(shí)采集不到圖像？答：對(duì)于大多數(shù)電鏡的圖像采集通道只有一條，即Det=1。如果Det為其它值就收不到圖像信號(hào)。此外錯(cuò)誤的圖像灰度范圍設(shè)置也會(huì)表現(xiàn)為收不到圖像。正確的灰度范圍為：Smin=0，Smax=4095。3.問(wèn)：如何調(diào)整圖像的亮度和對(duì)比度？答：在圖像采集界面的右下方有一個(gè)獨(dú)立的擴(kuò)展箭頭。點(diǎn)擊該箭頭即可打開(kāi)圖像的亮度和對(duì)

7、比度調(diào)整界面。4.問(wèn)：如何進(jìn)行圖片的文字標(biāo)注？答：在圖像界面進(jìn)行文字表注點(diǎn)擊快捷圖標(biāo)中的T即可進(jìn)入文字標(biāo)注對(duì)話框。該對(duì)話框以十字標(biāo)第四象限為起點(diǎn)向右排列。通過(guò)該對(duì)話框還可以把點(diǎn)分析、小區(qū)域分析的位置進(jìn)行標(biāo)注，對(duì)長(zhǎng)度測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行圖像標(biāo)注等。5.問(wèn)：為什么有時(shí)線/面掃描圖看不出分布？答：在沒(méi)有選錯(cuò)元素的時(shí)候只有一個(gè)答案：信號(hào)強(qiáng)度太低。加大CPS值或增加停留時(shí)間。6.問(wèn)：為什么有時(shí)LiveSpectrumMapping在重建面分布圖時(shí)，不同的面分布圖之間沒(méi)有差別？答：原因?yàn)椴杉瘯r(shí)每個(gè)像素點(diǎn)的停留時(shí)間多短。建議停留時(shí)間當(dāng)cps在5000~7000時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)方式時(shí)，

8、停留時(shí)間不少于50ms為宜；采用快速方