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《edax能譜技術(shù)資料三-可變真空定量分析》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、1/4系列技術(shù)資料三ViP:可變壓力定量分析用于無標(biāo)樣可變壓力定量分析的新型運(yùn)算規(guī)則ViPQuant是EDAX公司獨(dú)特的軟件包。用于改善掃描電鏡在低真空或可變壓力(VP)條件下無標(biāo)樣定量分析的準(zhǔn)確性。可變壓力與常規(guī)高真空顯微分析的對比可變壓力(VP)電鏡可以提供使樣品更接近自然狀態(tài)的先進(jìn)工作方式。對比常規(guī)電鏡可采用不鍍膜條件,而高真空電鏡需要導(dǎo)電樣品或鍍膜。對于X-射線分析在VP條件下的第一個問題便是產(chǎn)生電子散射,或稱裙散。沒有EDAX公司的ViP定量校正,在VP模式下,當(dāng)以較高的壓力操作時,要想對復(fù)雜樣品獲取可靠的結(jié)果,事實(shí)上是不可
2、能的。對于能譜定量分析的關(guān)鍵變化分析者需要了解有關(guān)參數(shù)的作用和相互關(guān)系,例如:工作距離(WD)、加速電壓(kV)以及影響電子束和能譜數(shù)據(jù)的VP條件。高真空?工作距離(WD)?探頭(DU)幾何參數(shù)?加速電壓(kV)?掃描電鏡(SEM)參數(shù)(放大倍率,等)低真空?與高真空相同的參數(shù)?氣體壓力?氣體類型?氣體通道長度我們利用特定版本的電子飛行模擬軟件(蒙特卡洛模擬,該軟件來自SmallWorld)研究了各種條件下VP的影響。該軟件可以模擬在不同條件下電子束的散射。舉例說明:下表顯示了通過改變樣品室壓力而其它條件不變時散射電子和散射距離的百分
3、比。注意即使在壓力小于1Torr時,電子束的散射半徑已經(jīng)超過1毫米。EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京辦公室,美國AMETEK公司北京代表處EDAX公司上海辦公室,美國AMETEK公司上海代表處北京市朝陽區(qū)建外大街19號國際大廈2305室,郵編:100004上海市天鑰橋路30號美羅大廈912室,郵編:20030電話:010-85262111,傳真:010-85262141電話:021-64268111,傳真:021-64267054E-mail:edax
4、bj@126.com,edax@ametek.com.cn2/4系列技術(shù)資料三氣壓(Torr)%未散射電子10%-90%半徑(um)0.191.3810.282.94290.470.77690.848.912021.626.716193.28.42519電子束的散射也與工作距離,或更準(zhǔn)確地說與氣體通道長度有關(guān)。下圖顯示了電子和散射距離在兩個不同工作距離下的百分比,而其它條件不變。低真空15kV,0.8Torr。10mm與20mm的工作距離10mm:71%未散射,10~90%=263um20mm:49%未散射,10-90%=1488um
5、單純散射的實(shí)驗(yàn)此實(shí)驗(yàn)關(guān)注已知成分顆粒的樣品情形。該圖顯示碳膠帶上MgSO4的小片。藍(lán)色圓環(huán)呈現(xiàn)了在掃描電鏡中隨氣壓增高而增加的EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京辦公室,美國AMETEK公司北京代表處EDAX公司上海辦公室,美國AMETEK公司上海代表處北京市朝陽區(qū)建外大街19號國際大廈2305室,郵編:100004上海市天鑰橋路30號美羅大廈912室,郵編:20030電話:010-85262111,傳真:010-85262141電話:021-642681
6、11,傳真:021-64267054E-mail:edaxbj@126.com,edax@ametek.com.cn3/4系列技術(shù)資料三采樣面積。隨壓力升高在感興趣區(qū)呈現(xiàn)素保持不變,而一些在感興趣區(qū)沒有呈現(xiàn)的元素隨壓力升高而增加。大塊/已知樣品的分析:?在最小工作距離WD、最大加速電壓kV和最低真空度Torr時,變化的影響將最小。?刪除人為/不必要的元素(如果存在),然后進(jìn)行定量分析。?無標(biāo)樣軟件的定量結(jié)果幾乎與高真空常規(guī)分析具有相同的精度。復(fù)雜條件的實(shí)驗(yàn)這里,我們將關(guān)注這樣一個實(shí)驗(yàn),在感興趣區(qū)內(nèi)的元素同時存在于該區(qū)域以外。在“+1”
7、點(diǎn)的化合物是FeSi。然而,在發(fā)生裙散時,我們將收集到來自周圍區(qū)域的X-射線數(shù)據(jù),包含額外的Fe和Si的含量以及Mg和Ca。EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京辦公室,美國AMETEK公司北京代表處EDAX公司上海辦公室,美國AMETEK公司上海代表處北京市朝陽區(qū)建外大街19號國際大廈2305室,郵編:100004上海市天鑰橋路30號美羅大廈912室,郵編:20030電話:010-85262111,傳真:010-85262141電話:021-6426811
8、1,傳真:021-64267054E-mail:edaxbj@126.com,edax@ametek.com.cn4/4系列技術(shù)資料三紅色譜表示在“高”真空下獲得的結(jié)果。藍(lán)色重疊線表示在低真空下獲得的結(jié)果。為了便于顯示,