EDAX能譜應用問題

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1、3/3能譜應用問與答1.問：能譜儀的最佳工作距離是多少？答：能譜儀的最佳工作距離應該為交匯距離，該數(shù)值在每一臺儀器的探頭手冊中可以查到。實際數(shù)值由于加工誤差與安裝偏差經(jīng)常會與理論數(shù)值略有不同。實際數(shù)值可以通過改變WD（工作距離），找到最大CPS（計數(shù)率）的位置來確定。不同的SEM的具有不同交匯距離：Sirion系列=5mm，Quanta系列=10mm，S-4000系列=12mm，JSM-6360系列=15mm等等。2.問：為什么有時CPS（計數(shù)率）很??？答：CPS（計數(shù)率）在儀器工作正常時，與電鏡加速電壓、束流（束斑尺寸）、工作距離以及電鏡電子束對中狀態(tài)有關，

2、同時還與樣品狀態(tài)有關（非平整樣品的高部位遮擋、觀察表面的傾斜、觀察區(qū)的物質構成等）。電壓低、束流（束斑尺寸）小、工作距離偏離交匯距離都會造成CPS減小，而對于粗糙樣品表面，在觀察低凹處時，X-射線出射方向如果有高點遮擋，必然造成CPS值下降。3.問：使用中CPS（計數(shù)率）變大是何原因？答：CPS數(shù)值的變化是信號強度的變化。能譜探頭可以接收X-射線、各種高能粒子、振動、光波、無線電波等信號。因此，環(huán)境條件的改變是會引起CPS的變化的。對譜圖的影響為低能端的噪音峰和背底形狀的改變。在使用中最常見到的CPS的突然增大，通常為液氮即將耗盡。由于罐底噪音和探頭溫度的變化

3、造成譜峰變寬、背底增高、噪音峰增高等現(xiàn)象的出現(xiàn)。解決辦法為加入液氮并重新啟動能譜儀。在實踐中，我們還發(fā)現(xiàn)由于電子束對中不良，也會造成CPS值異常。即CPS值并不隨束流的增減而增減，而是會發(fā)生突然的變化。4.問：最佳CPS（計數(shù)率）應該為多少？答：最佳CPS（計數(shù)率）值應該為DT%（死時間）在20%~40%之間。通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000~3,000；做線面分布圖采集建議CPS值采用5,000~10,000（AmpTime放大器時間常數(shù)需要做相應設定）。5.問：為何有時CPS值不高，但DT%較高？6.問：如何進行“超輕”元素的定量校正？答：“

4、超輕”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX輕元素調整因子兩種方法。在分析樣品類型相對固定的情況下，可以采用該類型化合物標樣確定“超輕”元素的調整因子。但該輕元素調整因子僅適用于該類樣品，分析范圍有局限性。SEC因子法應用范圍較寬，可以適用于各類樣品及各種含量范圍的“超輕”元素的定量校正。但SEC因子法需要對不同類型的樣品及各個不同的含量范圍分別建立SEC校正因子。7.問：如何使用已經(jīng)建立的SEC因子？答：由于在定量校正前并不知道該“超輕”EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京辦

5、公室北京市朝陽區(qū)建外大街19號國際大廈2305室美國AMETEK公司北京代表處郵政編碼：100004E-mail:edax@95777.com電話：010-85262111，傳真：010-852621413/3元素的含量范圍，因此在選擇SEC因子時帶有一定的盲目性。SEC因子選用是否恰當?shù)臉藴蕿椋憾啃Ｕ慕Y果與建立該SEC因子所用樣品該元素的含量接近。在兩含量相差較大時，應考慮換用其它SEC因子重新校正定量。1.問：逃逸峰是如何產(chǎn)生的？能否自動扣除？答：由于檢測器由硅材料制成，因此對于X-射線能量高于SiKa譜線的其它特征譜線均可以激發(fā)檢測器產(chǎn)生SiKa譜線

6、的信號。一旦該信號射出檢測器，則使入射信號減少了激發(fā)SiKa譜線所需的能量并被探頭所分析，從而形成能量低于原激發(fā)譜線的逃逸峰。能譜分析程序不僅可以顯示逃逸峰的位置，而且可以自動扣除。通過Spectrum–Proc-Escape2.問：為什么有時采集不到圖像？答：對于大多數(shù)電鏡的圖像采集通道只有一條，即Det=1。如果Det為其它值就收不到圖像信號。此外錯誤的圖像灰度范圍設置也會表現(xiàn)為收不到圖像。正確的灰度范圍為：Smin=0，Smax=4095。3.問：如何調整圖像的亮度和對比度？答：在圖像采集界面的右下方有一個獨立的擴展箭頭。點擊該箭頭即可打開圖像的亮度和對

7、比度調整界面。4.問：如何進行圖片的文字標注？答：在圖像界面進行文字表注點擊快捷圖標中的T即可進入文字標注對話框。該對話框以十字標第四象限為起點向右排列。通過該對話框還可以把點分析、小區(qū)域分析的位置進行標注，對長度測量的結果進行圖像標注等。5.問：為什么有時線/面掃描圖看不出分布？答：在沒有選錯元素的時候只有一個答案：信號強度太低。加大CPS值或增加停留時間。6.問：為什么有時LiveSpectrumMapping在重建面分布圖時，不同的面分布圖之間沒有差別？答：原因為采集時每個像素點的停留時間多短。建議停留時間當cps在5000~7000時，采用標準方式時，

8、停留時間不少于50ms為宜；采用快速方