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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)V01．34No．4華東理丁大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)．一200808JournalofEastChinaUnivcrsityofScienceandTechnologyNaturalScienceEdition)40‘文章編號(hào)：1006—3080(2008)04一0487—04硅氫反應(yīng)合成有機(jī)硅蠟張建雨，王文強(qiáng)，唐芳珍，胡景娜，呂全海(華東理工大學(xué)能源化工系，上海200237)摘要：在鉑絡(luò)合物催化劑的作用下，以高碳數(shù)烯烴化合物和含氫硅油為原料，利用硅氫加成反應(yīng)合成有機(jī)硅蠟。研究了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)
2、間、反應(yīng)溫度對(duì)SiH鍵轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物運(yùn)動(dòng)粘度的影響，確定最佳反應(yīng)條件為：烯鍵與硅氫健摩爾比n(C—C)：n(si—H)一1．12：1、鉑催化劑用量3．2t，g／g、反應(yīng)溫度130℃、反應(yīng)時(shí)間8h。并對(duì)合成產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了紅外、核磁表征，結(jié)果表明長(zhǎng)鏈烷基已被接枝到聚硅氧烷主鏈中。關(guān)鍵詞：硅氫反應(yīng)；硅蠟；含氫硅油；鉑催化劑中圖分類(lèi)號(hào)：TQ264．1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：APreparationofSiliconeWaxesbyHydrosilylationZHANGJian—yu，WANGWen—qiang，TANGFang
3、—zhen，H己廠Jing—na，LUQuan—hai(DepartmentofEnergyChem&’alEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)Abstract：Siliconewaxeswerehydrosilylatedfrompolyhydrosiloxaneandhighercarbonolefininthepresenceofplatinum—basedcatalyst．Theeffects
4、offactors，suchasmolarratioofreactants，dosageofthecatalyst．reactiontimeandtemperatureonSi—Hconversionrateandkinematicalviscosityofproducts，wereinvestigatedaswell．Thepreferentialexperimentalconditionswereobtainedas：themolarratioofhighercarbonolefintoSi—His1．12：
5、1。theamountsofcatalystis3．2／19／g，reactiontimeis8h，temperatureiS130℃．ThestructureoftheproductwasdeterminedbyFT—IRand1H—NMRandtheresultsindicatedthatthechainofpolysiloxaneandlong—chainalkylgraftedinthechainofpolysiloxane．Keywords：hydrosilylation；siliconewaxes；p
6、olyhydrosiloxane；platinumcatalyst硅蠟優(yōu)良的潤(rùn)滑性、憎水性、防污性、耐磨耗性以及對(duì)有機(jī)材料的親和性，使其廣泛應(yīng)用于脫膜劑、軟化劑、抑泡劑、表面活性劑、涂料添加劑、表面養(yǎng)護(hù)制劑、化妝品及樹(shù)脂改性。因此硅蠟應(yīng)用廣泛，品種繁多[1]。國(guó)內(nèi)硅蠟的生產(chǎn)規(guī)模極小，普遍存在著技術(shù)落后、產(chǎn)率低、生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)品質(zhì)量不過(guò)關(guān)等問(wèn)題。硅蠟產(chǎn)品主要依賴(lài)進(jìn)口，價(jià)格昂貴。開(kāi)發(fā)相關(guān)產(chǎn)品的新技術(shù)、新方法、新工藝成為國(guó)內(nèi)科研者急需解決的問(wèn)題。硅蠟是一種長(zhǎng)鏈烷基(C。以上)改性聚硅氧烷，隨著碳數(shù)的增加熔點(diǎn)逐漸增高(
7、熔點(diǎn)范圍25～90。C)。從C。到C。。的長(zhǎng)鏈烷基能顯著改善聚硅氧烷的物理和化學(xué)性質(zhì)[2]?；诰酃柩跬殒溨械腟i—H鍵與不飽和烯烴發(fā)生硅氫加成反應(yīng)可以將長(zhǎng)鏈烷基引入到聚硅氧烷鏈上[3~5]。本文采用在鉑絡(luò)合物均相催化體系中通過(guò)甲基含氫硅油和高碳數(shù)烯烴的硅氫加成反應(yīng)合成有機(jī)硅蠟。此工藝副反應(yīng)少，產(chǎn)物純凈，反應(yīng)條件緩和，易于控制。收稿日期：2007—08—23作者簡(jiǎn)介：張建雨(1961一)，男，河北藁城人，副教授，博士，主要從事特種蠟的研究。E-mail：abcwax{園yahoo．com．cn萬(wàn)方數(shù)據(jù)488華東理
8、工大學(xué)學(xué)報(bào)(矗然科學(xué)版)第34卷1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑甲基含氫硅油(PHMS)，含氫量1．6％，江西星火有機(jī)硅廠；八甲基環(huán)四硅氧烷(Me。SiO)。(D4)，工業(yè)純，江西星火有機(jī)硅廠；六甲基二硅氧烷(Me。Si()SiMe。)(MM)，工業(yè)純，江西星火有機(jī)硅廠；高碳數(shù)烯烴(碳數(shù)18～20的a烯烴)，撫順石化公司；鉑絡(luò)合物催化劑(甲基乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物)，實(shí)驗(yàn)室自制；酸
