六價鉻和COD的測定

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1、實驗二水中六價鉻的測定一、實驗目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法測定六價鉻的原理；2.掌握六價鉻測定技術。二、二苯碳酰二肼比色法測定六價鉻原理在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色絡合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關系符合比爾定律。反應式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+Cr3+→紫紅色絡合物(DPC)（苯肼羥基偶氮苯）三、器材1.分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。四、試劑1.丙酮。2．（l＋1）硫酸。3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）

2、氫氧化鈉溶液。5．氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4克溶于新煮沸冷卻的120ml水中。將以上兩種溶液混合。6．4％(m／V)高錳酸鉀溶液。7．鉻標準貯備液：稱取于120℃干燥2h重鉻酸鉀(優(yōu)級純)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含100μg六價鉻。。8．鉻標準使用液：吸取5.OOml鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升標準使用液含1.00μg六價鉻。使用當天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。lO.2％(m／V)亞硝酸鈉溶液。

3、11．二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。12.待測樣品五、測定步驟1.水樣預處理(1)對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。(2)如果水樣有色但不深，可進行校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。(3)對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅沉淀劑并進行過濾處理。(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。(5)水

4、樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將Cr6+還原為Cr3+此時．調節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作出標準曲線。2．標準曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.O0mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸O.5ml，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，5一10min后于540mm波長處，用lcm或3cm比色皿，以水為參比。測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標做出標準曲線，

5、并顯示標準曲線公式。水樣的測定：取適量(含Cr6+少于50μg)無色透明或經(jīng)頸處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標淮溶液。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標準曲線公式上算得Cr6+含量。計算：Cr6+（mg/L）=m/v式中：m——從標準曲線上公式算得的Cr6+量（ug）；V——水樣的體積（mL）。六、測定結果表時間待測樣品編號取樣體積（ml）吸光度六價鉻濃度/mg/L環(huán)境溫度（℃）報告人　　　　　　注意事項1．用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。2．Cr6+與顯色劑的反應一般控制酸度在0.05—0.3mol／L（1／2H2SO4）范圍，

6、以0.2mol／L時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15℃時，5—15min顏色即可穩(wěn)定。3．如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0．2g二苯碳酸二肼于100mL95%的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻以免Cr6+可能被乙酸還原。思考題1.如何運用二苯碳酰二肼比色法測定水中總鉻？2.二苯碳酰二肼比色法測定溶液鉻的條件有哪些？實驗三快速消解法測定化學需氧量COD一、實驗目的掌握化學需氧量的快速測定方法及

7、原理。二、實驗原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀－硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨，同時消解過程是在加壓密封下進行的，消解過后采用分光光度法。本方法可以測定地表水、生活污水、工業(yè)廢水的化學需氧量。因水樣的化學需氧量有高有低，在消解時應選擇不同濃度的消解液（參考表1）。表1不同濃度COD選擇不同濃度的消解液COD/（mg/L）<5050-10001000-2500消解液中重鉻酸鉀濃度/（mol/L）0.050.20.4三、主要儀器與試劑（一）儀器（1）具密封塞的加熱管：25mL。（2）分光光度計。（3）消解裝置。（二）試劑除另有說明外，所有試劑均為分析純試劑。（1