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《GBT4702.1-1997 金屬鉻化學分析方法 硫酸亞鐵銨容量法測定鉻量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/T4702.1-1997前言本標準等效采用JISG1323-1978《金屬鉻化學分析方法硫酸亞鐵按容量法測定鉻量》。本標準此次修定主要將原用高錳酸鉀標準溶液回滴改用重鉻酸鉀標準溶液回滴測定鉻量。本標準從生效之日起，同時代替GB4702.1-84,本標準由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。本標準由冶金工業(yè)部信息標準研究院歸口。本標準由湖南鐵合金廠起草。本標準主要起草人:張玉蘭、黃燕、趙以清。本標準1984年10月4日首次發(fā)布。.www.bzxzk.com.中華人民共和國國家標準金屬鉻化學分析方法GB/T4702.1一1997硫酸亞鐵按容量法測定鉻里代替GB4702.1-84M
2、ethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1適用范圍本標準規(guī)定了硫酸亞鐵按容量法測定銘量。本標準適用于金屬鉻中鉻量的測定。適用范圍:鉻含量大于97.00%.2方法提要試樣用磷酸分解。在磷酸、硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸按將銘氧化為六價，硫酸亞鐵按標準溶液還原鉻，重鉻酸鉀標準溶液進行回滴。3試荊3.1磷酸(pl.69g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3硫酸(1+1
3、)03.4硫酸(1+4)a3.5鹽酸(1+3).3.6硝酸銀溶液(5g/L)口3.7硫酸錳溶液100g硫酸錳(MnSO,·51420)，溶解于水后稀釋至1000mL,混勻。3.8高錳酸鉀溶液(3g/L).3.9過硫酸鐵溶液(200g/L).3.10二苯胺四磺酸鈉溶液(5g/L),3.11重鉻酸鉀標準溶液(C(1/6KZCrA)=0.1000mol/L)稱取4.904g經(jīng)150`C-170℃干燥2h的基準重鉻酸鉀置于200mL燒杯中，以少量水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗滌燒杯內(nèi)壁，洗滌液傾入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。3.12硫酸亞鐵按標準溶液(0.1mot/
4、L)稱取39.22g硫酸亞鐵按C(N14,Ue(SO,)2·61420)溶于1000mL硫酸(5+95)中，混勻。標定:移取25.00mL硫酸亞鐵錢標準溶液置于300mL燒杯中，加人25mL水、5mL磷酸(3.1),加入5滴二苯胺四磺酸鈉指示劑(3.10)，用重鉻酸鉀標準溶液0.11)滴定至溶液呈紫紅色為終點。按式(1)計算硫酸亞鐵按標準溶液的濃度:國家技術(shù)監(jiān)督局1997一11一11批準1998一05一01實施.www.bzxzk.com.GB/T4702.1一1997X-叭??。?。.???！ぁ?·.??(1)c,一式中:c2硫酸亞鐵按標準溶液的濃度，mol/L;c,重鉻酸
5、鉀標準溶液的濃度，mol/L;V,滴定時所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL;Vz—移取的硫酸亞鐵按標準溶液的體積,mL,4試樣試樣應(yīng)全部通過1.68mm篩孔。5分析步驟51試樣量稱取0.5000g試樣。5.2空白試驗隨同試樣做空白試驗。53測定5.3.1將試樣(511)置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入20mL磷酸(3.1)，加熱分解試樣并發(fā)生少量白煙，放冷至溶液仍保持流動性時，加入20mL硫酸(3.4)和5mL硝酸(3.2)，加熱至冒煙以驅(qū)盡氮氧化物冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻移取50.00mL溶液于500mL燒杯中，加入20mL硫酸(3.3)，
6、用溫水稀釋至約200mLo5.3.2加入0.5mL高錳酸鉀溶液(3.8),然后加入10mL硝酸銀溶液(3.6)和20mL-25mL過硫酸按溶液(3.9),煮沸使鉻氧化成重鉻酸并呈現(xiàn)出高錳酸鉀的微紅色后，繼續(xù)煮沸約5min，使過量的過硫酸按分解。加入10mL鹽酸(3.5)和5mL硫酸錳溶液(3.7),煮沸使高錳酸完全分解，繼續(xù)煮沸2min-3min冷卻至室溫，加水至溶液體積約為250mLo5.3.3加入硫酸亞鐵按標準溶液(3.12)使重鉻酸還原并過量5mL-10mL，加入5滴二苯胺四磺酸鈉指示劑(3.10)，立即用重鉻酸鉀標準溶液(3.11)滴定至溶液剛呈紫紅色為終點6分析結(jié)果
7、的計算按公式(2)計算鉻質(zhì)量百分含量一(V。一V,XK)XciX0.01733Cr(%)m.Xr式中:叭—所消耗的硫酸亞鐵錢標準溶液的體積，mL;V,—所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL;K-重鉻酸鉀標準溶液相當于硫酸亞鐵錢標準溶液的比值C2—標定后硫酸亞鐵按標準溶液的濃度，mol/L;—試樣的質(zhì)量'g;—試液分取比;0.01733-1mL硫酸亞鐵餒標準溶液相當?shù)你t的質(zhì)量，9。分析結(jié)果表示至小數(shù)點后二位。7允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。.40%..www.bzxzk.com.GB/T5071
