聚苯胺合成表征

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1、《化學(xué)綜合設(shè)計實驗》實驗論文論文題目：聚苯胺的合成與表征學(xué)院：專業(yè)：班級：姓名：學(xué)號：指導(dǎo)教師：二零一五年五月二十五日目錄摘要1關(guān)鍵詞1前言21實驗設(shè)備和聚苯胺性能表征方法41.1實驗藥品及設(shè)備41.1.1實驗藥品41.1.2實驗儀器42.2化學(xué)氧化法合成聚苯胺52.2.1苯胺的合成53.3聚苯胺性能表征53.3.1溶解率的測定53.3.2電阻的測定53.4實驗數(shù)據(jù)處理53.4.1聚苯胺產(chǎn)率53.4.2溶解率63.4.3電阻64.4實驗結(jié)果與分析65.5展望6參考文獻6摘要：本實驗主要采用化學(xué)氧化法制備聚苯胺，以苯胺為單體，過硫酸銨為氧化劑，控制反應(yīng)的溫度

2、和反應(yīng)時間，在酸性介質(zhì)中合成聚苯胺。探究當(dāng)加入的氧化劑與苯胺的摩爾比為1:1、質(zhì)子酸為硫酸、反應(yīng)溫度為10℃、反應(yīng)時間為3h時聚苯胺的產(chǎn)率。以及有機溶劑對聚苯胺的溶解率，測定單位長度電阻值，判斷其導(dǎo)電性效果，其中產(chǎn)率高達90%以上，溶解性為58%，具有較好導(dǎo)電性。關(guān)鍵詞：聚苯胺；合成；表征；溶解性；電阻；前言1826年，德國化學(xué)家OttoUnverdorben通過熱解蒸餾靛藍首次制得苯胺（aniline），產(chǎn)物當(dāng)時被稱為“Krystallin”，意即結(jié)晶，因其可與硫酸、磷酸形成鹽的結(jié)晶。1840年，F(xiàn)dtzsche從靛藍中得到無色的油狀物苯胺，將其命名為a

3、niline，該詞源于西班牙語的anti（靛藍）并在1856年用于染料工業(yè)。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也證實苯胺可以在氧化下形成某些固體顆粒。但由于對高分子本質(zhì)缺乏足夠的認(rèn)知，聚苯胺的結(jié)構(gòu)長期處于爭論中，Macdiarmid于1987年提出苯-醌式結(jié)構(gòu)單元共存的模型后，得到大家廣泛的認(rèn)可；它存在的狀態(tài)可以隨著苯、醌兩種結(jié)構(gòu)單元的含量不同而相互改變。聚苯胺合成方法主要有化學(xué)氧化法和電化學(xué)聚合法等。化學(xué)氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等；電化學(xué)聚合法有動電位掃描、恒電流、恒電位、脈沖極化等合成方法?；瘜W(xué)氧

4、化聚合法制備過程如下圖1所示。圖1聚苯胺的制備示意圖Fig.1DiagramforpreparingPANI圖2聚苯胺氧化還原狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1StructurediagramofredoxstateofPANI組成苯胺的還原單元和氧化單元構(gòu)成如圖2所示。其中Y表示聚苯胺的氧化程度，可以從Y=0變化為Y=1。其結(jié)構(gòu)的變化決定了聚苯胺性能的多樣性。Y=0的全還原態(tài)和Y=1的全氧化態(tài)聚苯胺都是絕緣體，只有當(dāng)Y=0.5，即半氧化半還原態(tài)形式，經(jīng)質(zhì)子酸摻雜后，才能從絕緣體向?qū)w轉(zhuǎn)變。在酸性水溶液中，Y=0、0.5和1的三種典型聚苯胺形態(tài)在電場作用下可以相互轉(zhuǎn)

5、化，即會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，因而在聚苯胺循環(huán)伏安曲線上有兩對氧化還原峰，這一特征可以用來表征聚苯胺。聚苯胺有許多性能，如導(dǎo)電性、氧化還原性、催化性能、電致變色行為、質(zhì)子交換性質(zhì)及光電性質(zhì)，最重要的是導(dǎo)電性及電化學(xué)性能。經(jīng)一定處理后，可制得各種具有特殊功能的設(shè)備和材料，如可作為生物或化學(xué)傳感器的尿素酶傳感器、電子場發(fā)射源、較傳統(tǒng)鋰電極材料在充放電過程中具有更優(yōu)異的可逆性的電極材料、選擇性膜材料、防靜電和電磁屏蔽材料、導(dǎo)電纖維、防腐材料等等。1實驗設(shè)備和聚苯胺性能表征方法1.1實驗藥品及設(shè)備1.1.1實驗藥品表1.1實驗藥品藥品名稱級別廠家苯胺（An）分析純天津

6、博迪化工股份有限公司過硫酸銨分析純天津市科密歐華新世紀(jì)有限公司硫酸分析純重慶川東化工有限公司無水乙醇分析純天津市富宇精細化工有限公司二甲基亞砜分析純天津市富宇精細化工有限公司1.1.2實驗儀器表1.2實驗儀器設(shè)備名稱產(chǎn)家85-2恒溫磁力攪拌器金壇市城東新瑞儀器廠DZF真空干燥箱北京可謂永興儀器有限公司低溫恒溫槽上海比朗儀器制造有限公司SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵鄭州長城科工貿(mào)有公司DGmicroflowmulti-channelperistalticpumpJIHPUMP壓片機其他儀器:研缽、燒杯（100mL、250mL）、量筒（10mL、50mL）、容量

7、瓶（250mL）、三角燒瓶、吸濾瓶、布氏漏斗、分析天平等。2.2化學(xué)氧化法合成聚苯胺2.2.1苯胺的合成配制1mol/LH2SO4溶液100ml置于250ml三角燒瓶中，逐滴加入4.6513g(0.05mol)苯胺，待白色固體沉淀溶解后，電磁攪拌下，并調(diào)節(jié)滴定速度約為(2～3s/滴)滴加含12g（0.05mol）過硫酸銨的1mol/LH2SO4溶液100ml，使過硫酸銨溶液在30分鐘內(nèi)滴定完畢。用冷卻浴控制在溫度為10℃，（其他）條件下利用恒溫磁力攪拌器攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)完后經(jīng)抽濾（用蒸餾水洗滌至PH=7）、移至干燥箱中(恒溫60℃烘干12h)、稱重后研磨

8、成粉狀，即得到硫酸摻雜的聚苯胺，稱量、計算產(chǎn)率。3.3聚苯胺性能表