稀土離子摻雜的nayf發(fā)光材料水熱法制備研究

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1、廈門大學(xué)碩士學(xué)位論文稀土離子摻雜的NaYF<,4>和Y<,2>O<,3>發(fā)光材料水熱法制備研究姓名：成昌華申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：無機化學(xué)指導(dǎo)教師：熊兆賢20080801摘要本論文采用水熱法制備N小仟4：Yb3+，Ln3+(Ln=Er3+，Tm3+)和Y203：Eu3+發(fā)光材料，系統(tǒng)探討稀土離子添加量、水熱反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間、反應(yīng)體系的pH值等條件對熒光粉性能的影響。在水熱法制備NaⅥ、4：Yb”，EIr3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中，提高水熱反應(yīng)溫度和延長反應(yīng)時間，有助于生成六方相產(chǎn)物和提高產(chǎn)物的發(fā)光性能；當(dāng)Er3+離子濃度2m01％，反應(yīng)體系的pH值為4~5時，產(chǎn)物熒光強

2、度最大；通過改變氟化氫銨(NH4HF2)和氟化鈉(NaF)的用量，為水熱反應(yīng)體系提供過量的氟離子以增加產(chǎn)物的過飽和度，氟離子同時也作為反應(yīng)體系的礦化劑促進六方相產(chǎn)物的生成；把水熱法制備的熒光粉在500℃熱處理30min，熒光強度顯著增加；對水熱法制備的熒光粉進行下轉(zhuǎn)換熒光光譜測試，其激發(fā)峰和發(fā)射峰對應(yīng)波長分別為488nm和540nm；最后分別以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和檸檬酸鈉作為絡(luò)合劑制備棱柱狀和六角片狀的六方相NaYF4：Yb3+，Er3+發(fā)光材料；采用正交試驗研究各因素對樣品發(fā)光性能的影響，優(yōu)化制備工藝。在水熱法制備NaYF4：Yb”，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材

3、料中，Tm3+離子濃度為0．2m01％，Yb3+離子濃度為40rn01％，反應(yīng)體系的pH值為4時，藍(lán)光強度達(dá)到最大；經(jīng)測試水熱法制備的NaYF4：Yb3+，Tm3+樣品的下轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜，激發(fā)峰和發(fā)射峰對應(yīng)波長分別為447nm和541nm；當(dāng)以EDTA為絡(luò)合劑時，產(chǎn)物主要呈球狀和棱柱狀；以檸檬酸鈉為絡(luò)合劑時，合成具備不同微觀形貌的熒光粉。采用正交試驗研究各因素對藍(lán)光強度的影響，極差分析和方差分析結(jié)果顯示，Yb3+離子濃度是影響藍(lán)光強度的主要因素。用水熱法制備前軀體并經(jīng)熱處理后得到Y(jié)203：Eu3+發(fā)光材料，在200。C水熱反應(yīng)12h，反應(yīng)體系pH值為10，Eu3+離子

4、濃度為7m01％條件下制備的前軀體經(jīng)熱處理后發(fā)光性能最好，產(chǎn)物為純立方相，其形貌為規(guī)則棒狀，且長度在21am左右，前軀體經(jīng)1100℃熱處理3h后，產(chǎn)物仍能保持棒狀形貌，激發(fā)和發(fā)射強度均較高，其激發(fā)峰和發(fā)射峰對應(yīng)波長分別為254nm和609rim；添加Li2C03作為助熔劑能提高熒光粉的發(fā)光性能，當(dāng)添加Li2C03的質(zhì)量比為2％時激發(fā)和發(fā)射光譜強度已有顯著提高。最后，本論文還對水熱法制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的生長機理進行初步探討，結(jié)合晶體生長理論和實驗結(jié)果，解釋水熱反應(yīng)條件如溫度、pH值和絡(luò)合劑等條件對NaYF4晶體生長的影響，為進一步研究提供一定參考。關(guān)鍵詞：水熱合成

5、法；NaYF4；Y203：Eu3+¨AbstractInthisexperiment,twokindsofphosphors，NaYF4，Yb3+，Ln3+(Ln=Er3+，Tm3+)andY203：Eu3+，werepreparedviahydrothermalsynthesis．Theeffectofreactiontemperature，reactiontime，pHvalueanddopantcontentoftherareearthionsontheluminescentpropertyWaSsystematicallyfocmed．Thehydrothe

6、rmalsynthesisrouteisappliedtoprepareNaYF4：Yb3+，Er3+phosphors．Withimprovingreactiontemperatureandprolongingreactiontime，morehexagonal-phaseofN小伍4：Yb3+，Er3+phosphorswereobtainedandstrongerlightwasobserved．OptimalconditionforthephosphorswasobtainedwhentheconcentrationofEr3+ionsWas2m01％and

7、pHvalueWas4--5．AnamountoffionscanbesuppliedbyaddingNH4HF2andNaFinthehydrothermalsynthesissystem．ThesufficientFionsactasmineralizationtoobtainmorehexagonal-phaSephosphorsandincreasethesaturationofthephosphorsinthewater．ThedownconversionluminescentspectrumofthephosphorsobtainedWasalsom