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《稀土離子摻雜的nayf發(fā)光材料水熱法制備研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、廈門大學(xué)碩士學(xué)位論文稀土離子摻雜的NaYF<,4>和Y<,2>O<,3>發(fā)光材料水熱法制備研究姓名:成昌華申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):無機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師:熊兆賢20080801摘要本論文采用水熱法制備N小仟4:Yb3+,Ln3+(Ln=Er3+,Tm3+)和Y203:Eu3+發(fā)光材料,系統(tǒng)探討稀土離子添加量、水熱反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)體系的pH值等條件對(duì)熒光粉性能的影響。在水熱法制備NaⅥ、4:Yb”,EIr3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中,提高水熱反應(yīng)溫度和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,有助于生成六方相產(chǎn)物和提高產(chǎn)物的發(fā)光性能;當(dāng)Er3+離子濃度2m01%,反應(yīng)體系的pH值為4~5時(shí),產(chǎn)物熒光強(qiáng)
2、度最大;通過改變氟化氫銨(NH4HF2)和氟化鈉(NaF)的用量,為水熱反應(yīng)體系提供過量的氟離子以增加產(chǎn)物的過飽和度,氟離子同時(shí)也作為反應(yīng)體系的礦化劑促進(jìn)六方相產(chǎn)物的生成;把水熱法制備的熒光粉在500℃熱處理30min,熒光強(qiáng)度顯著增加;對(duì)水熱法制備的熒光粉進(jìn)行下轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試,其激發(fā)峰和發(fā)射峰對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)分別為488nm和540nm;最后分別以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和檸檬酸鈉作為絡(luò)合劑制備棱柱狀和六角片狀的六方相NaYF4:Yb3+,Er3+發(fā)光材料;采用正交試驗(yàn)研究各因素對(duì)樣品發(fā)光性能的影響,優(yōu)化制備工藝。在水熱法制備NaYF4:Yb”,Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材
3、料中,Tm3+離子濃度為0.2m01%,Yb3+離子濃度為40rn01%,反應(yīng)體系的pH值為4時(shí),藍(lán)光強(qiáng)度達(dá)到最大;經(jīng)測(cè)試水熱法制備的NaYF4:Yb3+,Tm3+樣品的下轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜,激發(fā)峰和發(fā)射峰對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)分別為447nm和541nm;當(dāng)以EDTA為絡(luò)合劑時(shí),產(chǎn)物主要呈球狀和棱柱狀;以檸檬酸鈉為絡(luò)合劑時(shí),合成具備不同微觀形貌的熒光粉。采用正交試驗(yàn)研究各因素對(duì)藍(lán)光強(qiáng)度的影響,極差分析和方差分析結(jié)果顯示,Yb3+離子濃度是影響藍(lán)光強(qiáng)度的主要因素。用水熱法制備前軀體并經(jīng)熱處理后得到Y(jié)203:Eu3+發(fā)光材料,在200。C水熱反應(yīng)12h,反應(yīng)體系pH值為10,Eu3+離子
4、濃度為7m01%條件下制備的前軀體經(jīng)熱處理后發(fā)光性能最好,產(chǎn)物為純立方相,其形貌為規(guī)則棒狀,且長(zhǎng)度在21am左右,前軀體經(jīng)1100℃熱處理3h后,產(chǎn)物仍能保持棒狀形貌,激發(fā)和發(fā)射強(qiáng)度均較高,其激發(fā)峰和發(fā)射峰對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)分別為254nm和609rim;添加Li2C03作為助熔劑能提高熒光粉的發(fā)光性能,當(dāng)添加Li2C03的質(zhì)量比為2%時(shí)激發(fā)和發(fā)射光譜強(qiáng)度已有顯著提高。最后,本論文還對(duì)水熱法制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行初步探討,結(jié)合晶體生長(zhǎng)理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果,解釋水熱反應(yīng)條件如溫度、pH值和絡(luò)合劑等條件對(duì)NaYF4晶體生長(zhǎng)的影響,為進(jìn)一步研究提供一定參考。關(guān)鍵詞:水熱合成
5、法;NaYF4;Y203:Eu3+¨AbstractInthisexperiment,twokindsofphosphors,NaYF4,Yb3+,Ln3+(Ln=Er3+,Tm3+)andY203:Eu3+,werepreparedviahydrothermalsynthesis.Theeffectofreactiontemperature,reactiontime,pHvalueanddopantcontentoftherareearthionsontheluminescentpropertyWaSsystematicallyfocmed.Thehydrothe
6、rmalsynthesisrouteisappliedtoprepareNaYF4:Yb3+,Er3+phosphors.Withimprovingreactiontemperatureandprolongingreactiontime,morehexagonal-phaseofN小伍4:Yb3+,Er3+phosphorswereobtainedandstrongerlightwasobserved.OptimalconditionforthephosphorswasobtainedwhentheconcentrationofEr3+ionsWas2m01%and
7、pHvalueWas4--5.AnamountoffionscanbesuppliedbyaddingNH4HF2andNaFinthehydrothermalsynthesissystem.ThesufficientFionsactasmineralizationtoobtainmorehexagonal-phaSephosphorsandincreasethesaturationofthephosphorsinthewater.ThedownconversionluminescentspectrumofthephosphorsobtainedWasalsom