4種測(cè)定枸櫞酸鉀溶液含量的方法比較

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1、4種測(cè)定枸櫞酸鉀溶液含量的方法比較吳雪1;楊蕾2;張婭2（1.解放軍第181醫(yī)院藥劑科，廣西桂林541002；2.桂林醫(yī)學(xué)院2001級(jí)專題生班，541000）［摘要］目的比較10%枸櫞酸鉀溶液的4種含量測(cè)定方法。方法分別采用中和法、折光率法、pH值指示劑吸光度比值法和三氯化鐵（FeCl3）比色法測(cè)定10%枸櫞酸鉀供試品的含量。從操作、準(zhǔn)確度、精密度等方面比較各種方法的優(yōu)劣。結(jié)果4種方法對(duì)10%枸櫞酸鉀的含量測(cè)定結(jié)果與非水滴定法無明顯差異，但中和法操作繁瑣，F(xiàn)eCl3比色法回收率不理想。結(jié)論折光率法和pH值指示劑吸光度比值法的準(zhǔn)確度和精密度均較好。pH指

2、示劑吸光度比值法為枸櫞酸鉀制劑生產(chǎn)中較好的質(zhì)量控制方法。折光率法具有簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，適用于醫(yī)院制劑快速分析。［關(guān)鍵詞］枸櫞酸鉀溶液;中和法;折光率法;吸光度比值法;FeCl3比色法［中圖分類號(hào)］R927.2［文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼］A［文章編號(hào)］1004-0781（2006）08-0830-0210%枸櫞酸鉀溶液具有堿化尿液及補(bǔ)充鉀離子的作用，臨床常用于治療低鉀血癥、膀胱炎、糖尿病所致的酸中毒。《中華人民共和國藥典》2000版和2005版均采用非水滴定法測(cè)定枸櫞酸鉀溶液的含量［1，2］，《中國醫(yī)院制劑規(guī)范》中采用離子交換后的中和滴定法［3］。也有學(xué)者采用pH指示

3、劑吸光度比值法和三氯化鐵（FeCl3）比色法測(cè)定其含量［4］，折光率法在10%枸櫞酸鉀含量測(cè)定中也同樣具有可行性。筆者在本實(shí)驗(yàn)中對(duì)枸櫞酸鉀含量測(cè)定的幾種方法，從操作、準(zhǔn)確度和精密度幾方面進(jìn)行了比較。現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥陽離子交換器，阿貝折光儀WZSI（上海）；pHS3C數(shù)字式pH計(jì)（上海理達(dá)儀器廠），TU1221紫外　可見分光光度儀（北京通用儀器設(shè)備廠）。枸櫞酸鉀［廣東省臺(tái)山市新寧制藥廠生產(chǎn)，批號(hào)：20021101，符合《中華人民共和國藥典》（2000年版）規(guī)定］；10%枸櫞酸鉀溶液（解放軍第181醫(yī)院制備，批號(hào)：20040922，20041023

4、，20041125）；所用試劑均為分析純；各種滴定液均按《中華人民共和國藥典》（2000年版）附錄方法配制和標(biāo)定2方法與結(jié)果2.1中和法精密量取10%枸櫞酸鉀溶液10mL，按照《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》枸櫞酸鉀含量測(cè)定法一［5］測(cè)定。枸櫞酸鉀溶液移入陽離子交換器中，其中的鉀離子與氫離子交換，使得枸櫞酸鉀成為枸櫞酸被洗出。用0.1mol·L1的氫氧化鈉（NaOH）滴定液滴定，每毫升0.1mol·L1NaOH滴定液相當(dāng)于10.81mg的枸櫞酸鉀（C6H5O7K3·H2O）。2.2折光率法分別配制濃度為5.0，6.0，7.0，9.0，10.0g·（1

5、00mL）　1的枸櫞酸鉀溶液，在20℃下采用《中華人民共和國藥典》（2005年版）所載的非水滴定法精密測(cè)定其濃度，再用阿貝折光儀測(cè)定各溶液的折光率，每份平行測(cè)定5次，求出10%枸櫞酸鉀溶液的折光因數(shù)F(F＝n－n0C，C為供試品溶液的［收稿日期］20050912［修回日期］20051028［作者簡(jiǎn)介］吳雪（1980－），女，陜西漢中人，藥師，學(xué)士，主要從事醫(yī)院藥品檢驗(yàn)工作。電話：0773－2081485，2089102，Email:snow26w@hotmail.com。百分濃度，n為供試品溶液在20℃時(shí)的折光率，n0＝1.3330,即純化水在20℃時(shí)

6、的折光率)。結(jié)果見表1。F值測(cè)得為0.00126440。通過測(cè)定折光率，即可通過F值計(jì)算出枸櫞酸鉀溶液的濃度。表1枸櫞酸鉀溶液F值測(cè)定結(jié)果n＝5溶液濃度/%折光率F5.011.33940.001277446.111.34070.001260237.111.34200.001265829.181.34450.0012527210.111.34580.001266072.3pH指示劑吸光度比值法參考文獻(xiàn)，選用具有雙色的麝香草酚藍(lán)（pKa＝1.5）作為指示劑，用pH指示劑吸光度比值法，在435和551nm兩個(gè)波長處對(duì)待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定［4］，制作出R－x（R＝A

7、λ551nmAλ551nm＋Aλ435nm，x＝中和度倒數(shù)）標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：R＝－2.966X＋3.3872，r＝0.9998。枸櫞酸鉀的含量＝V’·T·F·xS×100%（式中V’為所加0.5mol·L1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)，T為滴定度，F(xiàn)為0.5mol·L1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度的校正因數(shù)，S為取樣量）。2.4FeCl3比色法枸櫞酸鉀與FeCl3絡(luò)合后有吸收，紫外掃描后選擇368nm為測(cè)定波長。精取2mL精密配制的10%枸櫞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，置于200mL容量瓶中，加水定容，搖勻。再精取稀釋液1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL，分別置于5個(gè)1

8、00mL容量瓶中，加入0.1%FeCl3試液50mL，加水稀釋至刻度，搖勻。同法配制空白試液。