中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實(shí)驗(yàn)研究.pdf

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1、2011年5月張士鍬．中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實(shí)驗(yàn)研究43中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實(shí)驗(yàn)研究張士鍬(藍(lán)星化工有限責(zé)任公司，太原030021)[摘要]采用中和法處理焦化蠟油酸渣使酸渣生成渣油和無機(jī)鹽，通過正交實(shí)驗(yàn)考察了中和劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對渣油收率和渣油酸值的影響；并應(yīng)用數(shù)學(xué)方法求出滿足要求的最佳反應(yīng)條件。結(jié)果表明，在中和劑用量13．15％，反應(yīng)溫度8O℃，反應(yīng)時(shí)間15min的最佳條件下，渣油收率78．08％，酸值7mgKOH／g，渣油中含瀝青33．17％，飽和烴6．16％，芳香烴31．69％，膠質(zhì)23．49％，回收率94．5

2、l％。采取二次結(jié)晶法回收無機(jī)鹽，回收率可達(dá)80．22％，無機(jī)鹽純度為99．46％。[關(guān)鍵詞]中和法焦化蠟油酸渣正交實(shí)驗(yàn)法渣油在煉油廠石油產(chǎn)品硫酸精制的過程中會(huì)產(chǎn)生1．2實(shí)驗(yàn)方法大量的酸渣?，由于酸渣中含有大量的磺化物，在不同實(shí)驗(yàn)條件下，取50g酸渣放人400mL硫化物和氮化物，若將其當(dāng)作垃圾掩埋則會(huì)對環(huán)燒杯中，在恒溫水浴中預(yù)熱至指定溫度，按照實(shí)驗(yàn)境造成巨大污染，若將其當(dāng)作燃料燃燒則會(huì)對設(shè)條件與中和劑混合，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，停止攪拌備和大氣環(huán)境造成腐蝕和污染，若將其用大鐵桶后，燒杯中加入150g蒸餾水，使有機(jī)相和無機(jī)相堆放則會(huì)造成極大的經(jīng)濟(jì)浪

3、費(fèi)】。為了避免對分層。分離有機(jī)相和無機(jī)相，有機(jī)相加熱脫水即環(huán)境的污染以及使硫酸精制具有社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意得渣油，無機(jī)相采用二次結(jié)晶法回收得到無機(jī)鹽義，酸渣必須處理。產(chǎn)品。中和法酸渣處理工藝原則流程見圖I。酸渣處理的方法很多，主要有燃燒法]、水解一中和法H、低溫?zé)峤夥ā?、氧化法】、水一蒸氣吹解法等等。燃燒法由于產(chǎn)生二氧化硫而污染大氣環(huán)境，氧化法用酸渣制瀝青，但處理酸渣量太少，水解一中和法所需的破乳劑價(jià)格太高，低溫?zé)峤夥ê退徽羝到夥ㄔO(shè)備復(fù)雜，成本過高。為此，筆者采用中和劑與酸渣在無水介質(zhì)中反應(yīng)，匹—鹵中和劑分別與有機(jī)酸和無機(jī)酸生成渣油和無機(jī)圖1中

4、和法酸渣處理工藝原則流程鹽，反應(yīng)結(jié)束后加入水使有機(jī)相和無機(jī)相分層，分1．3實(shí)驗(yàn)方案離有機(jī)相和無機(jī)相，上層的有機(jī)相脫水后成渣油，在前期單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過正交實(shí)驗(yàn)考酸值較低可進(jìn)一步利用，下層的無機(jī)相用二次結(jié)晶法回收。察中和劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對渣油收率和酸值的影響，應(yīng)用數(shù)學(xué)方法求出滿足要求的最佳1實(shí)驗(yàn)部分反應(yīng)條件，并進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。分離出的有機(jī)相1．1實(shí)驗(yàn)原理加熱脫水得到渣油，計(jì)算其收率，并測其酸值分析酸渣中的主要成分是磺酸和硫酸，實(shí)驗(yàn)選用各組分含量。無機(jī)相采用二次結(jié)晶法回收無機(jī)碳酸鈉作為中和劑與酸渣在無水介質(zhì)中反應(yīng)，鹽，計(jì)算收率并測

5、其純度。磺酸和碳酸鈉反應(yīng)生成渣油和硫酸鈉，硫酸和1．4分析方法碳酸鈉反應(yīng)直接生成硫酸鈉。反應(yīng)方程式酸值測定采用GB264—83《石油產(chǎn)品酸值測如下：R—sO3H+Na2CO3R—H+Na2sO4+CO2t收稿日期：2Oll—O3—23。作者簡介：張士鍬，碩士研究生，現(xiàn)在藍(lán)星化工有限責(zé)任公司H2sO4+Na2CO3——+Na2sO4+H20+CO2T工作。精細(xì)石化工進(jìn)展第12卷第5期ADVANCESIN兀NEPETROCHEMICALS定法》進(jìn)行測定。渣油組分測定采用石油化工科收率較小，中和劑用量較大時(shí)由于中和劑有一定學(xué)研究院石油化工分析方法

6、渣油中瀝青質(zhì)、飽和的乳化性能使部分渣油乳化導(dǎo)致收率有所減小，烴、芳香烴及膠質(zhì)含量的測定(RIPP10--90)進(jìn)行因此中和劑用量選擇13％較合適；反應(yīng)時(shí)間太短測定。無機(jī)鹽回收采用二次結(jié)晶法。無機(jī)鹽純度時(shí)反應(yīng)不完全收率不大，反應(yīng)時(shí)間過長又消耗大采用硫酸鋇重量法進(jìn)行測定。量的能量，故適宜的反應(yīng)時(shí)間應(yīng)該在15min左右；反應(yīng)溫度較低時(shí)由于未能達(dá)到酸渣的軟化點(diǎn)，反2結(jié)果與討論應(yīng)緩慢不完全，使收率偏低，當(dāng)反應(yīng)溫度超過軟化2．1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析點(diǎn)后，由于高溫使渣油的溶解度增大導(dǎo)致部分渣油根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果可知，中和劑用量、反溶解而使收率減小，故反應(yīng)

7、溫度選t-~．-8o℃較宜。應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對渣油的收率和酸值有顯著影響，為了求出符合實(shí)驗(yàn)要求的最佳反應(yīng)條件以及表3渣油收率計(jì)算結(jié)果及分析％考察各因素對渣油的收率和酸值的影響，以焦化蠟油為原料，中和劑用量()、反應(yīng)時(shí)間(S)、反應(yīng)溫度()為影響因素，以渣油收率和渣油酸值為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)三因素、三水平的正交實(shí)驗(yàn)方案。因素及水平見表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。表1因素及水平表4渣油酸值計(jì)算結(jié)果及分析mgKOH·g由表4可見，在考察因素范圍內(nèi)，反應(yīng)溫度對渣油的酸值影響最大，中和劑用量的影響次之，反應(yīng)時(shí)間的影響較小。由表4還可以看出，中和劑用量較少，反

8、應(yīng)溫度較低時(shí)，酸渣與中和劑反應(yīng)不將表2各因素相加，求平均值，進(jìn)行極差分完全而使酸值較大，當(dāng)中和劑用量較多，反應(yīng)溫度析，渣油收率計(jì)算結(jié)果見表3，渣油酸值計(jì)算結(jié)果較高時(shí)酸渣與中和劑反