中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實驗研究.pdf

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1、2011年5月張士鍬．中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實驗研究43中和法處理焦化蠟油酸渣的正交實驗研究張士鍬(藍星化工有限責任公司，太原030021)[摘要]采用中和法處理焦化蠟油酸渣使酸渣生成渣油和無機鹽，通過正交實驗考察了中和劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對渣油收率和渣油酸值的影響；并應(yīng)用數(shù)學方法求出滿足要求的最佳反應(yīng)條件。結(jié)果表明，在中和劑用量13．15％，反應(yīng)溫度8O℃，反應(yīng)時間15min的最佳條件下，渣油收率78．08％，酸值7mgKOH／g，渣油中含瀝青33．17％，飽和烴6．16％，芳香烴31．69％，膠質(zhì)23．49％，回收率94．5

2、l％。采取二次結(jié)晶法回收無機鹽，回收率可達80．22％，無機鹽純度為99．46％。[關(guān)鍵詞]中和法焦化蠟油酸渣正交實驗法渣油在煉油廠石油產(chǎn)品硫酸精制的過程中會產(chǎn)生1．2實驗方法大量的酸渣?，由于酸渣中含有大量的磺化物，在不同實驗條件下，取50g酸渣放人400mL硫化物和氮化物，若將其當作垃圾掩埋則會對環(huán)燒杯中，在恒溫水浴中預(yù)熱至指定溫度，按照實驗境造成巨大污染，若將其當作燃料燃燒則會對設(shè)條件與中和劑混合，攪拌反應(yīng)一段時間，停止攪拌備和大氣環(huán)境造成腐蝕和污染，若將其用大鐵桶后，燒杯中加入150g蒸餾水，使有機相和無機相堆放則會造成極大的經(jīng)濟浪

3、費】。為了避免對分層。分離有機相和無機相，有機相加熱脫水即環(huán)境的污染以及使硫酸精制具有社會和經(jīng)濟意得渣油，無機相采用二次結(jié)晶法回收得到無機鹽義，酸渣必須處理。產(chǎn)品。中和法酸渣處理工藝原則流程見圖I。酸渣處理的方法很多，主要有燃燒法]、水解一中和法H、低溫熱解法】、氧化法】、水一蒸氣吹解法等等。燃燒法由于產(chǎn)生二氧化硫而污染大氣環(huán)境，氧化法用酸渣制瀝青，但處理酸渣量太少，水解一中和法所需的破乳劑價格太高，低溫熱解法和水一蒸汽吹解法設(shè)備復(fù)雜，成本過高。為此，筆者采用中和劑與酸渣在無水介質(zhì)中反應(yīng)，匹—鹵中和劑分別與有機酸和無機酸生成渣油和無機圖1中

4、和法酸渣處理工藝原則流程鹽，反應(yīng)結(jié)束后加入水使有機相和無機相分層，分1．3實驗方案離有機相和無機相，上層的有機相脫水后成渣油，在前期單因素實驗基礎(chǔ)上，通過正交實驗考酸值較低可進一步利用，下層的無機相用二次結(jié)晶法回收。察中和劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對渣油收率和酸值的影響，應(yīng)用數(shù)學方法求出滿足要求的最佳1實驗部分反應(yīng)條件，并進行了驗證實驗。分離出的有機相1．1實驗原理加熱脫水得到渣油，計算其收率，并測其酸值分析酸渣中的主要成分是磺酸和硫酸，實驗選用各組分含量。無機相采用二次結(jié)晶法回收無機碳酸鈉作為中和劑與酸渣在無水介質(zhì)中反應(yīng)，鹽，計算收率并測

5、其純度?；撬岷吞妓徕c反應(yīng)生成渣油和硫酸鈉，硫酸和1．4分析方法碳酸鈉反應(yīng)直接生成硫酸鈉。反應(yīng)方程式酸值測定采用GB264—83《石油產(chǎn)品酸值測如下：R—sO3H+Na2CO3R—H+Na2sO4+CO2t收稿日期：2Oll—O3—23。作者簡介：張士鍬，碩士研究生，現(xiàn)在藍星化工有限責任公司H2sO4+Na2CO3——+Na2sO4+H20+CO2T工作。精細石化工進展第12卷第5期ADVANCESIN兀NEPETROCHEMICALS定法》進行測定。渣油組分測定采用石油化工科收率較小，中和劑用量較大時由于中和劑有一定學研究院石油化工分析方法

6、渣油中瀝青質(zhì)、飽和的乳化性能使部分渣油乳化導致收率有所減小，烴、芳香烴及膠質(zhì)含量的測定(RIPP10--90)進行因此中和劑用量選擇13％較合適；反應(yīng)時間太短測定。無機鹽回收采用二次結(jié)晶法。無機鹽純度時反應(yīng)不完全收率不大，反應(yīng)時間過長又消耗大采用硫酸鋇重量法進行測定。量的能量，故適宜的反應(yīng)時間應(yīng)該在15min左右；反應(yīng)溫度較低時由于未能達到酸渣的軟化點，反2結(jié)果與討論應(yīng)緩慢不完全，使收率偏低，當反應(yīng)溫度超過軟化2．1正交實驗結(jié)果及分析點后，由于高溫使渣油的溶解度增大導致部分渣油根據(jù)前期實驗考察結(jié)果可知，中和劑用量、反溶解而使收率減小，故反應(yīng)

7、溫度選t-~．-8o℃較宜。應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對渣油的收率和酸值有顯著影響，為了求出符合實驗要求的最佳反應(yīng)條件以及表3渣油收率計算結(jié)果及分析％考察各因素對渣油的收率和酸值的影響，以焦化蠟油為原料，中和劑用量()、反應(yīng)時間(S)、反應(yīng)溫度()為影響因素，以渣油收率和渣油酸值為考察指標，設(shè)計三因素、三水平的正交實驗方案。因素及水平見表1，正交實驗結(jié)果見表2。表1因素及水平表4渣油酸值計算結(jié)果及分析mgKOH·g由表4可見，在考察因素范圍內(nèi)，反應(yīng)溫度對渣油的酸值影響最大，中和劑用量的影響次之，反應(yīng)時間的影響較小。由表4還可以看出，中和劑用量較少，反

8、應(yīng)溫度較低時，酸渣與中和劑反應(yīng)不將表2各因素相加，求平均值，進行極差分完全而使酸值較大，當中和劑用量較多，反應(yīng)溫度析，渣油收率計算結(jié)果見表3，渣油酸值計算結(jié)果較高時酸渣與中和劑反