DB22∕T 2964-2019 飼料中壬基酚的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法.pdf

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1、ICS65.120B46DB22吉林省地方標準本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2964—2019飼料中壬基酚的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實施吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2964—2019本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標準由吉林出入境檢驗檢疫局

2、提出并歸口。本標準起草單位:吉林出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心、白城海關(guān)、吉林大學(xué)。本標準主要起草人:王岸英、胡婷婷、馮博、李玲、宋翱、劉洋、李嘉慧、李愛軍。本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T2964—2019飼料中壬基酚的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印1范圍本標準規(guī)定了飼料中壬基酚的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度及試驗報告。本標準適用于配合飼料、預(yù)混合飼料及濃縮飼料中壬基酚的測定。本方法飼料中壬基酚的檢出限為

3、50.0?g/kg,定量限為150.0?g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備3原理本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印試樣中的壬基酚用乙腈提取,飽和乙酸鉛溶液除蛋白,經(jīng)PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,外標法定量。4試劑或材料除另有規(guī)定,僅用分析純試劑。4.1水:GB/T66

4、82,一級。4.2壬基酚標準物質(zhì):NonylPhenol,C15H24O,CAS號:25154-52-3。4.3三水合乙酸鉛(C4H6O4Pb?3H2O)。4.4甲醇(CH3OH):色譜級。4.5乙腈(CH3CN):色譜級。4.6丙酮(CH3COCH3):色譜級。4.7正己烷(C6H14):色譜級。4.8甲酸(HCOOH):優(yōu)級純。4.9飽和乙酸鉛溶液:在50mL水中加入一定量的三水合乙酸鉛(4.3),超聲5min,直至固體不再溶解。4.103%甲酸-甲醇溶液:量取3mL甲酸(4.8)和97mL甲醇(4.4),混勻備用。4.1135%乙腈溶液:量取65m

5、L水(4.1)和35mL乙腈(4.5),混勻備用。4.12標準儲備溶液:準確稱取壬基酚標準物質(zhì)100mg(精確到0.1mg),用甲醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中,配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液,-18℃條件下保存6個月。4.13空白樣品提取液:用不含壬基酚的樣品,參照7.1制備空白樣品提取液。4.14標準工作液:根據(jù)需要將壬基酚標準儲備溶液用空白樣品提取液(4.13)稀釋成適用濃度的標準工作溶液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。1DB22/T2964—20194.15PSA固相萃取柱:即N-丙基乙二胺固相萃取柱,500mg/6m

6、L或相當(dāng)者。使用前依次用5mL丙酮(4.6)、5mL正己烷(4.7)活化。4.16濾膜:0.22本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印μm,有機系。5儀器設(shè)備5.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。5.2天平:感量為0.01g和0.0001g。5.3樣品粉碎機。5.4高速離心機:10000r/min。5.5超聲波清洗機。5.6渦旋混合器。5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6樣品6.1按GB/T14699.1的規(guī)定抽取有代表性的樣品,用四分法縮減取樣。6.2按照GB/T20195的規(guī)定制備樣品,粉碎過0.45mm孔徑篩,混合均勻,裝入磨口瓶中備用。7試驗步驟本標準僅

7、供內(nèi)部使用不得翻印7.1提取稱取5g(精確至0.01g)飼料樣品于50mL具塞離心管中,加入20mL乙腈(4.5),充分渦旋混合1min,超聲提取10min,于10000r/min速率下離心5min,收集上清液于雞心瓶中;殘渣中再加入20mL乙腈(4.5)重復(fù)提取1次,合并兩次提取液,于35℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后,加入3mL正己烷(4.7)渦旋溶解,將提取液移至玻璃試管中,再用2mL正己烷(4.7)充分洗滌雞心瓶,合并提取液,在提取液中加入100μL飽和乙酸鉛溶液(4.9),渦旋、離心后,取上清液,待凈化。7.2凈化將7.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至活化后的PSA

8、固相萃取柱(4.15)中,棄去流出液,然后依次用5mL甲醇(4.4)和5mL3%

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