SNT 2430-2010 進出口食品中羅丹明B的檢測方法.pdf

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1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖／犜２４３０—２０１０進出口食品中羅丹明犅的檢測方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犺狅犱犪犿犻狀犲犅犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０發(fā)布２０１００７１６實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜２４３０—２０１０前言本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ和附錄Ｅ均為資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準由中華人民共和國重慶出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國湖南出入境檢驗檢疫局負責起草。本標準主要起草人：王國民、李賢良、

2、張雷、王美玲、周啟明、李應國、唐柏彬、魏穎、戴華。Ⅰ標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載犛犖／犜２４３０—２０１０進出口食品中羅丹明犅的檢測方法１范圍本標準規(guī)定了進出口食品中羅丹明Ｂ的液相色譜檢測以及液相色譜質譜／質譜檢測和確證方法。本標準適用于臘魚、臘肉、香腸、果汁、果醬、辣椒粉、辣椒油、糖果、話梅、蔥頭及餅干中羅丹明Ｂ的測定和確證。２方法提要用乙酸乙酯環(huán)己烷提取試樣中的羅丹明Ｂ，經凝膠色譜凈化系統(tǒng)凈化，用液相色譜熒光檢測器或液相色譜質譜／質譜儀測定和確證，外標峰面積法定量。３試劑和材料除特殊注明外，所有試劑均為分析純

3、，水為二次蒸餾水。３．１甲醇：高效液相色譜級。３．２甲酸：高效液相色譜級。３．３乙酸乙酯。３．４環(huán)己烷。３．５乙酸乙酯環(huán)己烷（１∶１，體積比）溶液：將乙酸乙酯（３．３）和環(huán)己烷（３．４）等體積混合。３．６０．２％甲酸：取２．０ｍＬ甲酸（３．２），用水定容至１０００ｍＬ。３．７羅丹明Ｂ標準品：分子式Ｃ２８Ｈ３１ＣｌＮ２Ｏ３，ＣＡＳ編號：８１８８９，純度大于等于９９．０％。３．８羅丹明Ｂ標準儲備液：準確稱取適量羅丹明Ｂ標準品（３．６），用甲醇配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標準儲備液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．９空白樣品提取液：采

4、用空白樣品，按照６．１和６．２進行提取和凈化后得到的溶液。３．１０標準工作溶液：根據(jù)需要用空白樣品提取液將標準儲備液稀釋成５．０ｎｇ／ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００．０ｎｇ／ｍＬ的標準工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．１１０．２２μｍ微孔濾膜，有機系。４儀器和設備４．１高效液相色譜儀配熒光檢測器。４．２高效液相色譜質譜／質譜儀，配電噴霧離子源（ＥＳＩ）。４．３電子天平：感量為０．０１ｇ和０．１ｍｇ。４．４凝膠色譜凈化系統(tǒng)（ＧＰＣ）。４．５組織搗碎機。４．６超聲波清洗器。４．７旋渦混勻器。４

5、．８旋轉蒸發(fā)儀。４．９離心機：轉速不低于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．１０具塞塑料離心管：５０ｍＬ。１犛犖／犜２４３０—２０１０５試樣的制備與保存５．１試樣制備５．１．１臘魚、臘肉、香腸、辣椒粉、蔥頭：取有代表性樣約５００ｇ，臘魚、臘肉、香腸需去皮，用組織搗碎機搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識，于－１８℃下保存。５．１．２果醬、辣椒油、餅干：取有代表性樣品約５００ｇ，攪拌均勻后裝入潔凈容器內密封并做好標識，于０℃～４℃下保存。５．１．３話梅：取可食部分約５００ｇ，用組織搗碎機搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識，于０℃～４℃下

6、保存。５．１．４糖果：取約５００ｇ糖果，硬糖內層用濾紙，外層用塑料紙包好，然后用錘子捶碎；軟糖用剪刀剪碎后，各自混合后裝入潔凈容器內密封并做好標識，于０℃～４℃下保存。５．１．５果汁飲料：取有代表性樣約５００ｍＬ，混勻后裝入潔凈容器內密封并做好標識，于０℃～４℃下保存。５．２試樣的保存制樣操作過程中應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測定步驟６．１提?。叮保迸D魚、臘肉、香腸、果汁、果醬、蔥頭、糖果、話梅、辣椒粉及餅干稱?。玻埃鐦悠罚ň_至０．０１ｇ）于５０ｍＬ離心管中，準確加入２５ｍＬ乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（３．５），于旋渦

7、混勻器上混合提?。玻恚椋?，再超聲提?。保担恚椋詈螅冢矗埃埃埃颍恚椋铍x心５ｍｉｎ，上清液過０．２２μｍ微孔濾膜后作待凈化液www.bzfxw.com。６．１．２辣椒油稱?。玻埃鐦悠罚ň_至０．０１ｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（３．５），超聲提?。保担恚椋詈螅靡宜嵋阴オ箔h(huán)己烷溶液（３．５）定容。?。保担恚倘芤哼^０．２２μｍ微孔濾膜后作待凈化液。６．２凈化取１０ｍＬ待凈化液于ＧＰＣ樣品管中，用于ＧＰＣ進行凈化（參考條件參見附錄Ａ中第Ａ．１章），收集洗脫液，于４０℃下旋轉蒸發(fā)至干。殘渣用１．０ｍＬ甲醇溶解后，

8、過０．２２μｍ微孔濾膜，供ＨＰＬＣ熒光測定，或用１．０ｍＬ４０％甲醇水定容，過０．２２μｍ微孔濾膜，供ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ測定或確證。６．３測定６．３．１液相色譜熒光檢測條件ａ）色譜柱：Ｃ１８柱，２．１