頂空氣相色譜法測定水中鹵代烴的研究.pdf

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1、lSSN167'唬一gnR4砜空氣碉厶諧法棚足水鹵代j臣的嘶琵喬歡歡1李健2(1河南省三門峽市環(huán)境監(jiān)測站2河南省三門峽市環(huán)保局河南三門峽4720001摘要以頂空氣相色譜法測定水中四種鹵代烴，采用電子捕獲檢測器(ECD)，內(nèi)標(biāo)法定量。探討色譜柱、熱浴溫度、平衡時(shí)間對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，采用DB一624色譜柱，樣品熱浴溫度為80％，平衡時(shí)間為40min時(shí)．各鹵代烴測定效果好方法檢出限為0．15~0．281~g·L『，回收率在96．8～99-3％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3．78％～5．62％之間。該法具有操作簡單，準(zhǔn)確度、靈敏度較高的

2、特點(diǎn)．可用于水中鹵代烴的測定關(guān)鍵詞頂空氣相色譜測定鹵代烴中圖分類號：X52文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號：1672—9064(2014)03—012一O2鹵代烴是烴分子中的1個(gè)或多個(gè)氫原子被鹵原子取代色譜柱對混合物的分離主要取決于色譜柱中固定相的所生成的化合物。鹵代烴經(jīng)皮膚吸收后．侵犯神經(jīng)中樞或作選擇性和極性為了實(shí)現(xiàn)鹵代烴的完全分離．分別考察了毛用于內(nèi)臟器官，對人體健康不利?。國家有關(guān)飲用水的水質(zhì)細(xì)管柱DB一624(30mx0．32ramx0．181xm)、DB一35(60m標(biāo)準(zhǔn)均將其列為監(jiān)測項(xiàng)目l21目前頂空氣相色譜法是水中0．25mi

3、nx0．251xm)、HP一5(30mx0．25mrnx0．251xm)的分離效鹵代烴的主要分析方法]。由于鹵代烴的濃度一般較低．填果。結(jié)果表明，使用色譜柱DB一35和HP一5時(shí)，三氯甲烷和充柱氣相分析法雖能分開鹵代烴．但進(jìn)樣量大．色譜峰的峰四氯化碳兩組分的分離效果不理想．使用中等極性色譜柱形不好，檢測下限高，操作較為繁瑣。本文采用容積為40mLDB一624時(shí)．各組分分頂空瓶．通過優(yōu)化毛細(xì)管色譜柱等色譜條件．用頂空毛細(xì)柱離效果最好。鹵代烴4氣相色譜法測定水中鹵代烴，組份得到良好的分離，獲得了的氣相色譜圖如圖1較高的靈敏度和回收率。

4、本方法測定過程簡單方便．測定結(jié)所示。果精密度好．可用于水質(zhì)分析中鹵代烴的測定2．2頂空參數(shù)的選擇1實(shí)驗(yàn)部分2．2．1水浴溫度的選i{1．1儀器與試劑擇Agilent7890N氣相色譜儀．ECD檢測器．美國Agilent公將含有鹵代烴按出峰順序：1．三氯甲烷2．四氯化碳3。三司；CS501一SP超級恒溫水浴器，江蘇省環(huán)宇科學(xué)儀器廠；(201xg·L一)的水樣分氯乙烯4．四氯乙烯100~L微量注射器，美國Agilent公司：40mL頂空瓶，配有內(nèi)別置于40~C、50~C、圖14種鹵代烴的氣相色譜圖60~C、70℃的水浴中，㈣．～襯有聚

5、四氟乙烯薄膜的醫(yī)用反口橡皮塞鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯平衡40mi后取樣測，8o?！憾匆蚁?，均直接購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；甲醇，色譜純；不含待定．其峰高一溫度變化600二=二謐臻測組分的純水女如口圖2。墨刪蘭二主蘭．．1．2分析條件結(jié)果表明。隨著200／柱溫：8O℃，保持8．Omin：色譜柱：型號為DB一624．規(guī)格溫度的升高．峰面積0。。有所增大，靈敏度也。伯溫均為30mx320mmxO．181xm；進(jìn)樣V1溫度：200℃；壓力：℃40．OkPa；分流比2：1；進(jìn)樣量：IO01~L；載氣：N2，3m

6、L·rain～；檢有所提高。但平衡溫圖2峰面積一水浴溫度關(guān)系圖測器溫度：200~(2；尾吹氣：N2，40．Oral·rain～；頂空水浴平衡溫度過高．容易造成大量水氣進(jìn)入色譜柱。導(dǎo)致待測組分損失、度：80℃，頂空平衡時(shí)間：40min。干擾峰形和影響到色譜柱的壽命．而且瓶內(nèi)壓力過大容易造1．3分析步驟成瓶塞漏氣，不利于重復(fù)進(jìn)樣。因此選取80~C為頂空平衡溫準(zhǔn)確量取20mL空白水或水樣置于已盛有2．0g氯化鈉度。的40mL頂空瓶中。加入適量的鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液．迅速用襯2．2．2平衡時(shí)間的選擇有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用反口橡皮塞封蓋．搖勻放入

7、溫度取含有鹵代烴(4g·L)的水樣置于80~C的水中，在一為80℃的恒溫水浴中．保持40min后．抽取液上氣體100txL定時(shí)間后分別取樣測定．通過峰面積的變化來評價(jià)平衡時(shí)間進(jìn)行氣相色譜分析的影響，見圖3。2結(jié)果與討論從圖3中看出：到40min時(shí)，鹵代烴基本達(dá)到平衡。到2．1色譜柱的優(yōu)化選擇50、60min時(shí)，峰面積則基本不變。說明40～60min的平衡時(shí)作者簡介：喬歡歡(1984一)，女，河南三門峽市人，工程師，碩士，主要從事水質(zhì)分析工作。2014．N0．3．自能境1DO0間內(nèi)．各組分的峰面表2鹵代烴的校準(zhǔn)曲線及檢出限■————

8、—●————--—●一三氯甲餓80O積變化不大?？紤]。。o要重復(fù)進(jìn)樣．故選取40min為初始平霎00衡時(shí)間20O2．2．3氣液體積比O0204O6080的選擇時(shí)間／mln氣液體積比是2．4方法的準(zhǔn)確度與精密度圖3蜂面積一平衡時(shí)間關(guān)系圖影響頂空分析靈