頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中鹵代烴的研究.pdf

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1、第1期環(huán)境研究與監(jiān)測20l4年3月分析測試(25～27)頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中鹵代烴的研究喬歡歡·李健(I．三門峽市環(huán)境監(jiān)測站河南三門峽472000；2．三¨峽市環(huán)保局河南三rJ峽472000)摘要：以頂空氣相色譜法測定水巾四種鹵代烴，采用電子捕獲檢測器(ECD)，內(nèi)標(biāo)法定量。探討了色譜柱、熱浴溫度、平衡時間對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，采用DB一624色譜柱，樣熱浴溫度為80'E，平衡時間為6Omin時，各鹵代烴測定效果好。方法檢出限為0．150．28p,g·L-I，回收牢在96．8％．．99．3％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3．78％～5

2、．62％之間。該法具有操作簡單，準(zhǔn)確度、靈敏度較高的特點，可用于水中鹵代烴的測定。關(guān)鍵詞：頂搴；氣相色譜；鹵代烴；中圖分類號：X830．2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：(G)01—0079(2014)一0l一25—27—03水中揮發(fā)性鹵代烴主要來源于工業(yè)廢水，對人醇，色譜純；不含待測組分的純水。體和水生生物均有不同程度的毒性?。國家有關(guān)飲1．2分析條件用水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)均將其列為監(jiān)測項目I2-31。目前頂空柱溫：80℃，保持8．0min；色譜柱：型號為HP一5，氣相色譜法是水中鹵代烴的主要分析方法。該法規(guī)格均為30mx320mmx0．25p,m；進(jìn)樣

3、口溫度：是利用氣液平衡原理，不但可以準(zhǔn)確地測定被測組200~C；壓力：40．0kPa；分流比2：1；進(jìn)樣量：100p,L；載分含量，而且操作簡單，基體干擾小，由于鹵代烴的氣：N2，3mL·min；檢測器溫度：200~C；尾吹氣：濃度一般較低，填充柱氣相分析法雖能分開鹵代N，40．0mL·min；頂空水浴平衡溫度：80cC，頂空平烴，但進(jìn)樣量大，色譜峰的峰形不好，檢測下限高，衡時間：40min。操作較為繁瑣。本文采用容積為40mL頂空瓶，通過1．3分析步驟優(yōu)化毛細(xì)管色譜柱等色譜條件，在適當(dāng)?shù)姆治鰲l件準(zhǔn)確量取20mL空白水或水樣置于已盛有2．0

4、g下，組份得到良好的分離，獲得了較高的靈敏度和氯化鈉的40mL頂空瓶中，加入適量的鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)回收率。本方法測定過程簡單方便，測定結(jié)果精密溶液，迅速用襯有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用反口橡皮度好，能夠滿足水質(zhì)分析中鹵代烴的測定要求。塞封蓋。搖勻。放入溫度為50cI=的恒溫水浴中，保持40min后，抽取液上氣體100ILL進(jìn)行氣相色譜1實驗部分分析。1．1儀器與試劑2結(jié)果與討論Agilent7890N氣相色譜儀，ECD檢測器，美國Agilent公司；CS501一SP超級恒溫水浴器，重慶四達(dá)2．1色譜柱的優(yōu)化選擇實驗儀器廠；100p,L微量注射器，美國A

5、gilent公司；色譜柱對混合物的分離主要取決于色譜柱40mL頂空瓶，配有內(nèi)襯有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用中固定相的選擇性和極性。為了實現(xiàn)鹵代烴的反口橡皮塞。完全分離，分別考察了非極性毛細(xì)管柱DB一624鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：：三氯甲烷、四氯化碳、乏氯乙(30mx0．32minx1．05p,m)、中等極性色譜柱DB一35烯、四氯乙烯，均直接購自閏家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；甲(50mx0．32minx1．05g,m)、極性色譜柱HP一5(30m×26環(huán)境研究與監(jiān)測第27卷0．32minx0．251~m)分離效果。結(jié)果表明，使用非極空平衡溫度。性色譜柱DB一35和H

6、P一5時，1，l，2一j氯乙烯和二2．2．2平衡時間的選擇姍伽氯溴甲烷兩組分的分離不理想，使用DB一624時，各取含有鹵代'~x-(41xg·I『1J的水樣置于8O的水浴組份分離效果最好。鹵代烴的氣相色譜圖如圖1所中，在一定時間后分別取樣測定，通過峰面積的變示?；瘉碓u價平衡時間的影響，見圖3。r／一—暖的===篡乏1，lf．i0?黼／C圖2峰面積一平衡時間關(guān)系圖從圖中看出：到4Omin時，鹵代烴基本達(dá)到平圖14種鹵代烴的氣相色譜圖衡。~tJso、60min時，峰面積則基本不變。說明4O1．三氯甲烷chloroform；2．四氯化碳carbo

7、ntetrachl0ride；3．三氯乙烯chlorylene；4．四氯乙烯60min的平衡時間內(nèi)，各組分的峰面積變化不大。carbondichloride考慮要重復(fù)進(jìn)樣，故選取40min為初始平衡時問。按出蜂順序：1．三氯甲烷2四氯化碳3．三氯乙烯4四氯乙烯2．2．3氣液體積比的選擇2．2頂空參數(shù)的選擇氣液體積比是影響頂空分析靈敏度的重要因2．2．1水浴溫度的選擇素之一。在本實驗中，取含有鹵代烴f50．0Ixg·L-')I~3將含有鹵代烴(4g·L)的水樣分別置于4o、50、水樣分別在75、100mL液相體積下實驗，實驗結(jié)果60、70~C

8、l~水浴中，平衡40min后取樣測定，其峰見表1。氣液體積比為1：2時的方法靈敏度明顯優(yōu)于高一溫度變化如圖2。氣液體積比為1：1。綜合考慮選用氣液體積比為1：2較為合適，即取樣量