水樣的采集與保存..ppt

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1、水樣的保存方法與介紹趙曉霞2011.6.16水樣采集和保存使水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié)之一原則:水樣必須具有足夠的代表性水樣必須不受任何意外的污染具體措施:合理的采樣位置和采樣時間科學(xué)的采樣技術(shù)水樣采集一般要求理化指標(biāo):采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2~3次(油類除外)。微生物學(xué)指標(biāo):同一水源、同一時間采集幾類檢測指標(biāo)的水樣時,應(yīng)先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測的水樣。采樣時應(yīng)直接采集,不得用水樣刷洗已滅菌的采樣瓶,并避免手指和其他物品對瓶口的沾污。水樣的保存1、影響水質(zhì)變化的因素物理作用:揮發(fā)、器壁吸附、溶解等化學(xué)作用:氧化還原、水解沉淀、

2、絡(luò)合等生物作用:硝化反硝化、養(yǎng)分、氧化降解等2、水樣保存的作用和目的減緩水樣的生物化學(xué)作用減緩化合物或絡(luò)合物的氧化-還原作用減少被測組分的揮發(fā)損失避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化保存方法(1)冷藏法2-5oC低溫暗室保存。抑制生物活性,減緩反應(yīng)速率(2)加入保存劑硝酸保存:防止金屬沉淀和器壁吸附硫酸保存:抑制細(xì)菌分解(有機(jī)物、氨、胺類)生物保存:酚,防止微生物生長沉淀保存:S2-,Zn(Ac)2保存NaOH保存:CN-,防止物質(zhì)揮發(fā)和細(xì)菌分解保存措施:應(yīng)根據(jù)測定指標(biāo)選擇適宜的保存方法,主要有冷藏、加入保存劑等。水樣在40C冷

3、藏保存,貯存于暗處。保存劑:保存劑不能干擾待測物的測定;不能影響待測物的濃度/如果是液體,應(yīng)校正體積的變化。保存劑的純度和等級應(yīng)達(dá)到分析的要求。保存劑可預(yù)先加入采樣容器中,也可在采樣后立即加入。易變質(zhì)的保存劑不能預(yù)先添加。保存條件:水樣的保存期限主要取決于待測物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。色度:要注意水樣的代表件。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi),盡快測定。否則應(yīng)在約4℃冷藏保存,48h內(nèi)測定。嗅和味:水樣應(yīng)采集在具磨口塞玻璃瓶中,并盡快分析。如需要保存水樣,則至少采集500ml于玻璃瓶并充滿,4

4、℃以下冷藏,并確保冷藏時不得有外來氣味進(jìn)入水中。不能用塑料容器盛水樣。濁度:樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi),應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存,可在4℃冷藏、暗處保存24h,測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。 殘渣[103~105℃烘干的不可濾殘渣(懸浮物)]采樣:所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣50()~1000ml,蓋嚴(yán)瓶塞。 樣品貯存:采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置,應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中,但最長不得超過7d。游離氯和總氯:氯在水中很不

5、穩(wěn)定,尤其含有有機(jī)物或其他還原性無機(jī)物時,更易分解而消失,因此,應(yīng)在采集現(xiàn)場進(jìn)行測定。溶解氧:用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水氧時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/3~1/2。 水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。高錳酸鹽指數(shù)生化需氧量:測定生化需氧量的水樣,采集時應(yīng)充滿并密封于瓶中,在0~4℃下進(jìn)行保存,一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)

6、運(yùn),在任何情況下,貯存時間不應(yīng)超過24h。鉻:水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。如測總鉻,水樣采集后,加入硝酸調(diào)節(jié)PH值小于2;如測六價鉻,水樣采集后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH約為8。均應(yīng)盡快測定,如放置,不得超過24h。鐵測總鐵,在采樣后立刻用鹽酸酸化至PH<2保存;測過濾性鐵,應(yīng)在采樣現(xiàn)場經(jīng)0.45μm的濾膜過濾,濾液用鹽酸酸化至PH<2;測亞鐵的樣品,最好在現(xiàn)場顯色測定。揮發(fā)酚用玻璃儀器采集水樣。水樣采集后內(nèi)及時檢查有無氧化劑存在。必要時加入過量的硫酸亞鐵,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加入適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物

7、氧化作用,同時應(yīng)冷藏(5~10℃)、在采集后24h內(nèi)進(jìn)行測定。硝酸鹽氮水樣采集后應(yīng)及時進(jìn)行測定。必要時,應(yīng)加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h內(nèi)進(jìn)行測定。亞硝酸鹽氮:亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定,在采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析,必要時冷藏以抑制微生物的影響。氨氮:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污??偟核畼硬杉螅昧蛩崴峄絧H<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測定。二氧化碳:游離二氧化碳 應(yīng)盡量避免水樣與空氣接觸。用虹吸法采樣,樣品

8、測定盡可能在采樣現(xiàn)場進(jìn)行、特別當(dāng)樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽離子時,應(yīng)即時分析。如果現(xiàn)場測定閑難,則應(yīng)取滿瓶水樣,并在低于取樣時的溫度下妥善保存。分析前不應(yīng)打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮,并盡快地測定。侵蝕性二氧

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