胺液中N-甲基二乙醇胺含量的測(cè)定.pdf

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1、第1期高明明等：胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測(cè)定71胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測(cè)定高明明，田盼盼，趙歡娟，劉安，黃杰，李穩(wěn)宏(西北大學(xué)化工學(xué)院，陜西西安710069)摘要：由于天然氣凈化廠脫硫胺液中含有甘醇類(lèi)降解產(chǎn)物，二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)難于準(zhǔn)確稱(chēng)量，以DEG或TEG為內(nèi)標(biāo)物的毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定胺液中MDEA的含量時(shí)，會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。為避免這種影響，建立了以甲苯為內(nèi)標(biāo)物的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法：選用美國(guó)AgilentHP-50+毛細(xì)管柱來(lái)分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量；定量方法為內(nèi)標(biāo)法；對(duì)三甘醇(TEG)和甲苯進(jìn)行分析對(duì)比，最終選用甲苯作為內(nèi)標(biāo)物；使用MINITAB

2、15．1處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：MDEA和甲苯出峰穩(wěn)定，重復(fù)性好；方法回收率為99％～101％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2％。該法精密度和準(zhǔn)確度較高，不僅可用于天然氣凈化廠胺液中MDEA含量的測(cè)定。而且對(duì)同類(lèi)胺液的MDEA含量測(cè)定研究也有一定的借鑒作用。關(guān)鍵詞：脫硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛細(xì)氣相色譜；內(nèi)標(biāo)物中圖分類(lèi)號(hào)：0657．71：TQ014文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1001．9219(2015)01—71．04N．甲基二乙醇胺(MDEA)是一種高效脫硫劑，MDEA和DEA。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)系統(tǒng)研究確立了以甲苯其具有H2S吸收選擇性高、能耗低、腐蝕性小等優(yōu)為參比物的內(nèi)標(biāo)檢測(cè)法。點(diǎn)【l】．在天然

3、氣等脫除酸性氣體中被廣泛應(yīng)用。但在l實(shí)驗(yàn)部分脫除酸性氣體過(guò)程中．MDEA會(huì)與酸性氣體形成穩(wěn)定性鹽使胺液中有效成分濃度降低，從而影響脫硫1．1儀器與試劑效果和裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)行。因此，建立一個(gè)準(zhǔn)確、快GC．2060氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，配有SPH．速測(cè)定胺液中MDEA含量的方法。對(duì)及時(shí)指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)200氫氣源發(fā)生器、SPB一3空氣源發(fā)生器和N20o0脫硫工藝生產(chǎn)及環(huán)境保護(hù)具有重要意義。色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜柱為美國(guó)AgilentHP．50+近年來(lái)，對(duì)胺液中有效成分的檢測(cè)方法[2-61主要30．Omx25Ol~mxO．251~m毛細(xì)管柱。包括酸堿中和滴定法、毛細(xì)管色譜紫外檢測(cè)法、液甲基二乙醇胺(MD

4、EA)、甲醇、甲苯、二甘醇相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法、離子色譜法等，這些方法(DEG)、三甘醇(TEG)均為分析純。水為二次蒸餾操作繁瑣且耗時(shí)。水。毛細(xì)管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度1．2操作條件快等優(yōu)點(diǎn)．所以采用氣相色譜法可以簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)通過(guò)對(duì)色譜條件的優(yōu)化，本法使用的操作條件確地測(cè)出胺液中MDEA的含量[71。杜進(jìn)祥嘲和楊澤見(jiàn)表l。靜等報(bào)道過(guò)用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定胺液中MDEA的含量。但實(shí)驗(yàn)中以DEG或TEG為內(nèi)標(biāo)物。表1氣相色譜操作條件對(duì)含有甘醇類(lèi)降解產(chǎn)物的醇胺溶液，用DEG或TEG作內(nèi)標(biāo)物容易造成檢測(cè)誤差和稱(chēng)量性誤差。檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度不高。目前尚未見(jiàn)報(bào)道過(guò)以甲苯作為內(nèi)標(biāo)物的毛細(xì)管氣相

5、色譜法測(cè)定脫硫液中的收稿日期：2014-06—25；作者簡(jiǎn)介：高明uYJ(1990一)，男，碩士研究生，電話15877447132，電郵904383255@qq．corn；通訊聯(lián)系人：李穩(wěn)宏，教授，博士生導(dǎo)師，電話13186102519，電郵liwenhong@nwu．edu．cn。72天然氣化工(C化學(xué)與化工)2015年第40卷2結(jié)果與討論2．1定量方法選擇2．1．1面積歸一化法所謂歸一化法就是以樣品中被測(cè)組分經(jīng)校正過(guò)的峰面積(或峰高)占樣品中各組分經(jīng)校正過(guò)的峰面積(或峰高)的總和的比例來(lái)表示樣品中各組分含量的檢測(cè)方法。面積歸一化法具有稱(chēng)樣量及進(jìn)樣量基本不相關(guān)的特點(diǎn)。因此重現(xiàn)性良好。但面積

6、歸一化法是在4假設(shè)所有成分均出峰、所有雜質(zhì)均與主成分分離并甲醇保留時(shí)間為3．740rain～3．780min．MDEA保留時(shí)間為3．920rain～且所有雜質(zhì)均與主成分響應(yīng)因子相同的前提下，所3．950rain以其測(cè)量結(jié)果誤差較大，通常用于粗略考察樣品中圖2甲醇作溶劑的MDEA樣品GC譜圖的雜質(zhì)含量[81。由圖1、圖2可知。MDEA和甲醇出峰不穩(wěn)定同時(shí)，醇胺脫硫液在使用過(guò)程中還會(huì)發(fā)生一系并，且MDEA峰也存在嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。此外，當(dāng)待列副反應(yīng)，生成復(fù)雜降解物，降解物沸點(diǎn)較高，導(dǎo)致測(cè)樣品MDEA質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為90％時(shí)，按照上述步驟不出峰或出峰時(shí)間長(zhǎng)[91。故一般的面積歸一化法無(wú)重復(fù)3次平行實(shí)驗(yàn)。

7、檢測(cè)結(jié)果分別為71．O％，8O．6％法進(jìn)行定量檢測(cè)。和65．1％，該值較實(shí)際值偏小且重復(fù)性差。2．1．2外標(biāo)法造成上述檢測(cè)結(jié)果的原因可能是MDEA粘度外標(biāo)法是指利用已知不同含量的標(biāo)品系列等較大，使用過(guò)程中還會(huì)生成一些復(fù)雜的降解物，使量進(jìn)樣分析。然后做出峰面積和含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。溶液粘度進(jìn)一步增加。樣品粘度太大能使進(jìn)樣重復(fù)在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下進(jìn)同等量的待測(cè)樣品，根性變差，使外標(biāo)法定量誤差較大。據(jù)其峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲