胺液中N-甲基二乙醇胺含量的測定.pdf

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1、第1期高明明等：胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測定71胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測定高明明，田盼盼，趙歡娟，劉安，黃杰，李穩(wěn)宏(西北大學化工學院，陜西西安710069)摘要：由于天然氣凈化廠脫硫胺液中含有甘醇類降解產(chǎn)物，二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)難于準確稱量，以DEG或TEG為內(nèi)標物的毛細管氣相色譜法測定胺液中MDEA的含量時，會產(chǎn)生較大的誤差。為避免這種影響，建立了以甲苯為內(nèi)標物的毛細管氣相色譜測定法：選用美國AgilentHP-50+毛細管柱來分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量；定量方法為內(nèi)標法；對三甘醇(TEG)和甲苯進行分析對比，最終選用甲苯作為內(nèi)標物；使用MINITAB

2、15．1處理實驗數(shù)據(jù)。實驗結(jié)果表明：MDEA和甲苯出峰穩(wěn)定，重復性好；方法回收率為99％～101％，相對標準偏差<2％。該法精密度和準確度較高，不僅可用于天然氣凈化廠胺液中MDEA含量的測定。而且對同類胺液的MDEA含量測定研究也有一定的借鑒作用。關鍵詞：脫硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛細氣相色譜；內(nèi)標物中圖分類號：0657．71：TQ014文獻標識碼：B文章編號：1001．9219(2015)01—71．04N．甲基二乙醇胺(MDEA)是一種高效脫硫劑，MDEA和DEA。本實驗通過系統(tǒng)研究確立了以甲苯其具有H2S吸收選擇性高、能耗低、腐蝕性小等優(yōu)為參比物的內(nèi)標檢測法。點【l】．在天然

3、氣等脫除酸性氣體中被廣泛應用。但在l實驗部分脫除酸性氣體過程中．MDEA會與酸性氣體形成穩(wěn)定性鹽使胺液中有效成分濃度降低，從而影響脫硫1．1儀器與試劑效果和裝置的長周期運行。因此，建立一個準確、快GC．2060氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，配有SPH．速測定胺液中MDEA含量的方法。對及時指導現(xiàn)場200氫氣源發(fā)生器、SPB一3空氣源發(fā)生器和N20o0脫硫工藝生產(chǎn)及環(huán)境保護具有重要意義。色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜柱為美國AgilentHP．50+近年來，對胺液中有效成分的檢測方法[2-61主要30．Omx25Ol~mxO．251~m毛細管柱。包括酸堿中和滴定法、毛細管色譜紫外檢測法、液甲基二乙醇胺(MD

4、EA)、甲醇、甲苯、二甘醇相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法、離子色譜法等，這些方法(DEG)、三甘醇(TEG)均為分析純。水為二次蒸餾操作繁瑣且耗時。水。毛細管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度1．2操作條件快等優(yōu)點．所以采用氣相色譜法可以簡單、快速、準通過對色譜條件的優(yōu)化，本法使用的操作條件確地測出胺液中MDEA的含量[71。杜進祥嘲和楊澤見表l。靜等報道過用毛細管氣相色譜法測定胺液中MDEA的含量。但實驗中以DEG或TEG為內(nèi)標物。表1氣相色譜操作條件對含有甘醇類降解產(chǎn)物的醇胺溶液，用DEG或TEG作內(nèi)標物容易造成檢測誤差和稱量性誤差。檢測結(jié)果準確度不高。目前尚未見報道過以甲苯作為內(nèi)標物的毛細管氣相

5、色譜法測定脫硫液中的收稿日期：2014-06—25；作者簡介：高明uYJ(1990一)，男，碩士研究生，電話15877447132，電郵904383255@qq．corn；通訊聯(lián)系人：李穩(wěn)宏，教授，博士生導師，電話13186102519，電郵liwenhong@nwu．edu．cn。72天然氣化工(C化學與化工)2015年第40卷2結(jié)果與討論2．1定量方法選擇2．1．1面積歸一化法所謂歸一化法就是以樣品中被測組分經(jīng)校正過的峰面積(或峰高)占樣品中各組分經(jīng)校正過的峰面積(或峰高)的總和的比例來表示樣品中各組分含量的檢測方法。面積歸一化法具有稱樣量及進樣量基本不相關的特點。因此重現(xiàn)性良好。但面積

6、歸一化法是在4假設所有成分均出峰、所有雜質(zhì)均與主成分分離并甲醇保留時間為3．740rain～3．780min．MDEA保留時間為3．920rain～且所有雜質(zhì)均與主成分響應因子相同的前提下，所3．950rain以其測量結(jié)果誤差較大，通常用于粗略考察樣品中圖2甲醇作溶劑的MDEA樣品GC譜圖的雜質(zhì)含量[81。由圖1、圖2可知。MDEA和甲醇出峰不穩(wěn)定同時，醇胺脫硫液在使用過程中還會發(fā)生一系并，且MDEA峰也存在嚴重的拖尾現(xiàn)象。此外，當待列副反應，生成復雜降解物，降解物沸點較高，導致測樣品MDEA質(zhì)量分數(shù)約為90％時，按照上述步驟不出峰或出峰時間長[91。故一般的面積歸一化法無重復3次平行實驗。

7、檢測結(jié)果分別為71．O％，8O．6％法進行定量檢測。和65．1％，該值較實際值偏小且重復性差。2．1．2外標法造成上述檢測結(jié)果的原因可能是MDEA粘度外標法是指利用已知不同含量的標品系列等較大，使用過程中還會生成一些復雜的降解物，使量進樣分析。然后做出峰面積和含量的標準曲線。溶液粘度進一步增加。樣品粘度太大能使進樣重復在測標準曲線相同條件下進同等量的待測樣品，根性變差，使外標法定量誤差較大。據(jù)其峰面積在標準曲