杠柳甲醇提取物殺蟲活性成份分離及測定的研究.pdf

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1、第33卷第3期延安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)V01．33No．32014年9月JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)Sep．2014DOI：10．13876／J．enki．ydnse．'2014．03．042杠柳甲醇提取物殺蟲活性成份分離及測定的研究惠亞茹，李龔，楊華(1．延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，陜西延安716000；2．貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點實驗室，貴州貴陽550002)摘要：采用硅膠柱層析對陜北殺蟲植物杠柳根皮的甲醇提取物進行分離，得到殺蟲成分A一

2、4，經(jīng)GC—MS分析，A一4的化學(xué)成分主要有：(9E，12E)一十八二烯酸(34．48％)，棕櫚酸(17．97％)，9Z，12Z一十八碳二烯酸甲酯(3．18％)和棕櫚酸甲酯(1．34％)；采用“Y”形嗅覺測試儀測定了其對紅火蟻工蟻的趨避活性。結(jié)果顯示：3"-A一4濃度為0．01g／mL時，對紅火蟻大工蟻有顯著的驅(qū)避活性(P=0．0013)。關(guān)鍵詞：杠柳；紅火蟻；趨避活性；化學(xué)成分中圖分類號：$482．39文獻標識碼：A文章編號：1004—602X(2014)03—0042—03杠柳(Periplocasepium

3、Bunge)是蘿蘑科(Ascle．供試紅火蟻：廣東省廣州市華南農(nóng)業(yè)大學(xué)收集。piadaceae)杠柳屬的一種蔓生性灌木，主要分布于我利用水滴法從土壤中分離紅火蟻，并在實驗前1國的西北部。其作為傳統(tǒng)的中草藥已有兩千多年的周進行飼養(yǎng)。’飼養(yǎng)環(huán)境條件為26±2~C和55±5％歷史，臨床上用于充血性心力衰竭¨J、病毒性心肌RH，蟻巢提供水，活的黃粉蟲幼蟲和30％蔗糖水水炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎J_，具有強心L3-6]升壓、抗炎、抗癌化食品。等作用。杠柳的根皮又稱“香加皮”，具有較強毒甲醇、丙酮、氯仿等，均為分析純。性。較小劑量注

4、射即可引起蟾蜍、小鼠死亡；兔、犬TRACEGC一2000GC—MSTM氣相色譜一質(zhì)譜靜注可使血壓先升后降，呼吸麻痹而于數(shù)分鐘內(nèi)死聯(lián)用儀：Finnigan公司產(chǎn)品；粉碎機(FE一130和亡，且對小菜蛾和菜青蟲具有一定的拒食性和觸殺DEF一90)：河北黃嘩科學(xué)儀器廠；自制“Y”形嗅覺性。測試儀。本實驗通過對杠柳根皮的甲醇提取物進行分1．2實驗方法離，采用“Y”形嗅覺測試儀測定了其對紅火蟻工蟻1．2．1杠柳殺蟲活性成分的分離的趨避活性，期望得到新的具有活性的化合物，為杠經(jīng)干燥粉碎的杠柳根皮(2．5kg)用甲醇(1000

5、柳的進一步研究奠定基礎(chǔ)。mL)超聲波提取三次。所得甲醇提取物(496g)，用1材料和方法氯仿少量多次萃取，將氯仿萃取物(98克)進行硅膠色譜法(100—200目)，洗滌劑為石油醚一乙酸乙酯1．1供試材料(10：0，9：1，8：2，7：3，6：4，5：5，O：10，v／v)依次洗脫，杠柳的根皮：2007年8月份從中國的陜西省延共得餾分15份(A1一A15)。其中A一4餾分是一安市收集，由延安市藥材公司提供。憑證標本(樣種具有特殊氣味的油狀物質(zhì)，測定其對紅火蟻工蟻品198410132號)放置手陜西醫(yī)藥工業(yè)研究院。植的

6、趨避活性。物材料經(jīng)自然風(fēng)干，粉碎。收稿日期：2014—06—10基金項目：延安大學(xué)化工學(xué)院項目(YDHG2014—07)作者簡介：惠亞茹(1991一)，女，陜西延安人，延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院學(xué)生。為通訊作者第3期杠柳甲醇提取物殺蟲活性成份分離及測定的研究431．2．2GC—MS分析條件從表1可以看出，氣相色譜從A一4中分離出氣相色條件：色譜柱為AB一50毛細管柱(30ITI12種化合物，除了(E)一1一卞胺基一3一戊烯一2一X0．25mmx0．25Ixm)；升溫程序：從50~C始，保持醇和己二腈為醇類和腈類外，其

7、余均為脂肪酸及它2min后，以5℃／min升溫至100℃，保持2min；以們的酯類。含量最多的為(E，E)一9，12一十八二烯5℃／min升溫至250℃。氣化室溫度為：250~C；載氣酸(34．48％)，軟脂酸含量次之(17．97％)，兩種均為He，載氣流量為1．0mL／min；進樣量為：1IxL。為脂肪酸；Z，Z)一9，12一十八二烯酸甲酯和軟脂質(zhì)譜條件：EI離子源，電子的能量70eV，離子源溫酸甲酯含量分別為3．18％和1．34％；(z)一11一十度250~(2；掃描周期：0．5s；電離電壓：0．5KV；掃描

8、六烯酸、鄰一苯二甲酸二異丁酯、(z)一9一十八烯質(zhì)量范圍：35—335ainu。酸甲酯、(E)一12一十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯含量1．2．3生物活性測定較少，峰面積均小于1；戊酸、己二腈和(E)一1一卞采用“Y”形嗅覺測試儀，利用丙酮為溶劑，測定胺基一3一戊烯一2一醇含量最少，其相對含量分別在不同濃度下A一4(0．O1，0．05，0．1，0．5，1mg／m1)為0．01％