行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 29988-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 海藻酸鉀(褐藻酸鉀).pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB29988—2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑海藻酸鉀（褐藻酸鉀）2013-11-29發(fā)布2014-06-01實(shí)施GB29988—2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑海藻酸鉀（褐藻酸鉀）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于從海帶(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡葉藻(Ascophyllum)等褐藻類植物中經(jīng)提取加工制成的食品添加劑海藻酸鉀（褐藻酸鉀）。2分子式（C6H7O6K）n3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色至黃色取試樣置于白瓷盤中，在自然光下，觀察其狀態(tài)

2、纖維狀或粒狀粉末色澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黏度（20℃）/mPa·s符合聲稱附錄A中A.3干燥減量，w/%≤15.0GB5009.3直接干燥法a海藻酸鉀含量（以K2O計(jì)，以干基計(jì)），w/%15.0～22.0GB/T17767.3pH（10g/L溶液）6.0～8.0附錄A中A.4水不溶物，w/%≤0.6附錄A中A.5灰分（以干基計(jì)），w/%24～32附錄A中A.6鉛（Pb）/(mg/kg)≤4GB5009.12總砷（以As計(jì)）/(mg/kg)≤2GB/T5009.11a試樣取測(cè)定完干燥減量項(xiàng)

3、的干燥試樣；試樣溶液制備采用硝酸-高氯酸消煮法。1GB29988—2013附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和材料A.2.1.1氯化鈣溶液：25g/L。A.2.1.2硫酸溶液：1mol/L。A.2.1.31，3-二羥基萘乙醇溶液(10g/L)：稱取約1g

4、1，3-二羥基萘溶于100mL無水乙醇，混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配)。A.2.1.4鹽酸。A.2.1.5異丙醚。A.2.2試樣溶液的制備稱取約1g試樣，溶于100mL水中備用。A.2.3鑒別A.2.3.1可溶性試驗(yàn)試樣在水中緩慢溶解形成黏膠狀液體，不溶于乙醇和30%以上的乙醇溶液，不溶于三氯甲烷和乙醚，以及pH<3的酸溶液。A.2.3.2氯化鈣沉淀試驗(yàn)量取5mL試樣溶液，加入1mL氯化鈣溶液，應(yīng)立即產(chǎn)生大體積凝膠狀沉淀。A.2.3.3硫酸沉淀試驗(yàn)量取10mL試樣溶液，加入1mL硫酸溶液，應(yīng)產(chǎn)生重質(zhì)凝膠狀沉淀。A.2.3.4海藻酸鹽鑒定量取5mL試樣溶液

5、，加入1mL新制的1，3-二羥基萘乙醇溶液和5mL鹽酸搖勻。煮沸5min，放冷，轉(zhuǎn)移至60mL分液漏斗中，容器用5mL水洗滌，洗液并入分液漏斗中。加入15mL異丙醚，振搖提取,分取醚層，同時(shí)做空白對(duì)照，試樣管的異丙醚層與對(duì)照管比較，應(yīng)顯深紫色。A.3黏度的測(cè)定A.3.1原理2GB29988—2013黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子在海藻酸鉀溶液中轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，受到黏滯阻力，使與指針連接的游絲產(chǎn)生扭矩，與黏滯阻力抗衡，最后達(dá)到平衡時(shí)，即可讀數(shù)。A.3.2儀器和設(shè)備旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。A.3.3測(cè)定步驟A.3.3.1配制1%試樣溶液500mL~600mL。稱取5.0g~6.0g

6、試樣，加入預(yù)先量好的水中，需先按試樣量計(jì)算出所需水的量，溶解試樣時(shí)，應(yīng)先打開電動(dòng)攪拌機(jī)，在攪拌狀態(tài)下慢慢加入試樣，攪拌，直至呈均勻的溶液，放置至氣泡脫盡備用。A.3.3.2先調(diào)整溶液溫度為20℃±0.5℃，再按黏度計(jì)操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，啟動(dòng)黏度計(jì)開關(guān)以后，旋轉(zhuǎn)約0.5min，待讀數(shù)穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。A.3.4結(jié)果計(jì)算A.3.4.1黏度（數(shù)字式黏度計(jì)）直接讀數(shù)。A.3.4.2黏度（指針式黏度計(jì)）按公式（A.1）計(jì)算:A?s??…………………………………...（A.1）式中：A——黏度，單位為毫帕秒（mPa·s）；s——旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)指針指示讀數(shù)，單

7、位為毫帕秒（mPa·s）；?——測(cè)定時(shí)選用的相應(yīng)的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速的系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的3.0%。A.4pH的測(cè)定配制10g/L的試樣溶液，按GB/T9724測(cè)定。A.5水不溶物的測(cè)定A.5.1原理海藻酸鉀水溶液通過砂芯坩堝減壓抽濾，將殘留物洗凈后干燥至恒重，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。A.5.2儀器和設(shè)備A.5.2.1真空泵。A.5.2.2砂芯坩堝：濾板孔徑16μm～40μm。A.5.3測(cè)定步驟稱取試樣約0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g，于500mL燒杯中，加水至20

8、0mL，蓋上表面皿，加熱煮沸，保持微沸1h（加熱時(shí)注意攪動(dòng)）。趁熱用已干燥恒重（前后兩次質(zhì)量之差不大于0.0002g為恒重，冷卻操作時(shí)需嚴(yán)格保持冷卻時(shí)間的統(tǒng)一）的砂芯坩堝減壓過濾