行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB10574.3-89 錫鉛焊料化學(xué)分析方法澳酸鉀滴定法測定銻量.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錫鉛焊料化學(xué)分析方法GB10574.3一a澳酸鉀滴定法測定銻量Tin-leadsolders一Determinationofantimonycontent一Potassiumbrometetitrimetricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫鉛焊料中銻含鼠的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用少錫鉛焊料中銻含量的測定。測定范比I:0.50"。一7.00io。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化_L作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及般規(guī)定3方法原理試料用硫酸分解，在硫酸一鹽酸介質(zhì)中，溫度80-90C條件下，以甲基橙作指示劑，用澳酸鉀

2、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4試劑4.1硫酸鉀。4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3鹽酸(p1.19g/mL)。4.4銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g純金屬銻(99.99IN)I置JA00ML燒杯扣，加人100mL硫酸(4.2),加熱溶解，冷卻后加人160mL硫酸(1+2)溶解，冷卻后移人1000mL容量瓶1戶，用硫酸(1.2)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銻4.5澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔CO'6KBrO。二0.015MOI!L)4.5.1配制:稱取0.42g澳酸鉀溶于1000mL水中，混勻。4.5.2標(biāo)定:稱取0.508純金屬錫，置于500mL錐形瓶}1i，加人20.00mL梯標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液(1.4)、31,硫酸鉀(4.1),23mL硫酸(4.2)，加熱至完全溶解，熊發(fā)至冒濃硫酸煙并除去瓶壁1二的硫，取下冷卻。以卜按5.3.3一5.3.4條進(jìn)行。稱取0.5og純金屬錫置于500mL錐形瓶t1,卞白試驗按5.3.2一5.3.4條進(jìn)行。:一:一:tq酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銻的滴定度按式(1)計算:0.0200二二一.，二，，·······，······4····??‘1)廠廠。。一G'.式中:T-浪酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銻的滴定度，gimLy廠?！味ㄤR標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，.Lv—滴定空白溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的休積，ml。4.6甲耀橙指示All(1g

4、;L)。中國有色金屬工業(yè)總公司1989一01一07批準(zhǔn)19900101實施GB10574.a一995分析步驟5.1試料按表1稱取試料，精確至0.0001go表1銻含量。%試料，只,0.90-1.001.0000)3.00--7.000.50005.2空白試驗稱取0.50g純金屬錫(99.99%),置于500mL錐形瓶中，隨同試料做空白試驗。5.37AU定5.3.1將試料(5.1)置f500mL錐形瓶中。5.3.2加入3g硫酸鉀(4.1),沿瓶壁加人30mL硫酸(4.2)，加熱至完全分解，蒸發(fā)至胃濃硫酸煙井除去瓶壁上的硫，取卜冷卻。5.3.3在搖動卜沿瓶壁加人50mL水，30mL鹽

5、酸(4.3)，加熱煮沸5一7min,取卜。5.3.‘加人100mL水，搖勻，加熱至80一90C，加入1滴甲基橙指/1C劑(4.6)，用澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)滴定至試液呈微紅_色，再補加l滴甲基橙指'l<劑(4.6)，在搖動下緩慢滴定至紅色消失即為終點。6分析結(jié)果的計算與表述銻的百分含a(%)按式(2)計算:(fZ一V,i)TSbG,?)=x100.......··············，···??(2)濘衛(wèi)式中:T澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銻的滴定度，g'mL;V2滴定試液消耗iq酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V3滴定空白溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;。一試料的質(zhì)量，

6、K。允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2銻含蟹允許差'0.50-1.000.05-1.00-3.000.10,3.00-5.000.15>5.00--7.000.z0GB10574。3一!:I,:附加說明:術(shù)標(biāo)準(zhǔn)山中國有色金屬1_業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計U研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由“南錫業(yè)公‘11第一冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)卜要起!_人郭維、何棟。