GBT 1819.3-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 鐵量的測定 硫酸鈰滴定法

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1、ICS73.060一二D‘’場旨中華人民共和國國家標準GB/T1819.3-2004代替GB/T1821一1979兒亡，SIP-_卜，J．，，，．生衛(wèi)丈．，、1r．．二．．、．‘．場棺旬化罕萬價力達鐵量的測定硫酸缽滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofironcontent-Theceriumsulfatetitrimetricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，＊I-r

2、}}r-v}}"Iriylf}}}r9i}llil.F}'1=L7}'I=L;G.}Lr}r發(fā)布GB/T1819.3-2004前言本標準是對GB/T1821-1979((錫精礦中鐵量的測定（重鉻酸鹽容量法）））的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：采用抓化亞錫、三氯化鐵還原一硫酸缽滴定法測定鐵量。測定范圍：0.50%-30.00％.本標準自實施之日起，同時代替GB/T1821-19790本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)歸口。本標準由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司、柳州華錫集團有限責(zé)任公司負責(zé)起草

3、。本標準由柳州華錫集團有限責(zé)任公司起草。本標準由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司、個舊市有色金屬加工廠參加起草。本標準主要起草人：黃旭、顏懷銀。本標準主要驗證人：馬艷、楊國元、李華民、董玉玲。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T1821一1979.GB/T1819.3-2004錫精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定硫酸缽滴定法1范圍本標準規(guī)定了錫精礦中鐵含量的測定方法。本標準適用于錫精礦中鐵含量的測定。測定范圍：0.50%-30.00%.2方法原理試料以過氧化鈉分解，在鹽酸介質(zhì)中

4、，以鎢酸鈉為指示劑，用氯化亞錫一三氯化欽還原，借水中溶解的氧，氧化過量的三氯化欽，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸缽標準滴定溶液滴定。3試劑3.1過氧化鈉。3.2鹽酸（pl.19g/mL)。3.3磷酸（pl.69g/mL).3.4硫酸（pl.84g/mL).3.5硫酸（1+1),3.6鎢酸鈉溶液（50g/L)：以磷酸（(1+9)配制。3.7氯化亞錫溶液（100g/L)：稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H20),溶于20mL鹽酸（3.2）中，用鹽酸(5+95）稀釋至100mL,混勻。3.8三氯化欽溶液：25ml,市售三氯

5、化欽(TiCl,·XH20)+25mL鹽酸（3.2)，加50mL水，混勻。3.9硫酸銅一硫酸錢溶液：將0.02g硫酸銅（CUS04.5H20）和80g硫酸錢溶于水中，稀釋至1000mL，混勻。3.10硫酸一磷酸溶液：將500mL硫酸（3.4)在攪拌下緩慢加人至1000mL水中，冷卻后加人500ml.磷酸，用水稀釋至3000ml.，混勻。3.11二苯胺磺酸鈉溶液（(5g/L)o3.12鐵標準溶液：稱取2.0000g純鐵絲（99.95%o）于燒杯中，加人50mL鹽酸（(1+1)，蓋上表皿，在低溫電爐上加熱溶解完全（不可煮沸

6、），取下冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含2mg鐵。3.13硫酸缽標準滴定溶液：｛。仁Ce(S04)2·4H20]=4.5X10-Smol/mL)3.13.1配制：稱取18.1g硫酸飾[Ce(S04)2.4H20」于燒杯中，加人少量水，在不斷攪拌下加人80MI.硫酸（3.4)，使之溶解，冷卻，用水稀釋至1000ml-,混勻。3.13.2標定：移取30.00mL鐵標準溶液于300mL錐形瓶中，隨同做空白試驗，加人5mL鹽酸，以下按5.4.3一5.4.4條進行標定。按式（1)計算硫酸缽標準

7、滴定溶液的實際濃度：co．V,X10-s55.845X(V：一Vo）式中：c—硫酸飾標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL);co—鐵標準溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/ML);GB／T1819.3-2004V,—移取鐵標準溶液的體積，單位為毫升（MI');V,—標定時，滴定金屬鐵所消耗硫酸缽標準滴定溶液的體積，單位為毫升（MI');Vo—標定時，滴定空白試液所消耗的硫酸柿標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);55.845—鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)o平行標定三份，其極差值不大

8、于1.5X10-'mol/ml,時，取其平均值，否則重新標定。4試樣4.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm,4.2試樣應(yīng)在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。5分析步驟5.1試料按表1稱取試樣，精確至0.0001ga表1陣全一茸一5.2測定次數(shù)獨立地進行2次測定，取其平均值。5.3空白試驗隨同試料做空白試驗。5