最新氧化還原滴定法ppt課件.ppt

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1、氧化還原滴定法概述特點反應條件分類提高反應速度指示劑一、特點氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的滴定分析方法。氧化還原滴定法在藥物分析中應用廣泛，用于測定具有氧化性和還原性的物質，對不具有氧化性或還原性的物質，可進行間接測定。氧化還原反應較復雜，常伴有各種副反應，反應速度較慢，因此，氧化還原滴定法要注意選擇合適條件使反應能定量、迅速、完全進行。三、分類氧化還原滴定法根據使用的標準溶液不同可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法等。主要介紹：高錳酸鉀法以及碘量法二、高錳酸鉀法（一）基本原理和條

2、件（二）測定方法（三）標準溶液的配置與標定（一）基本原理和條件高錳酸鉀法是以具有強氧化能力的高錳酸鉀做標準溶液，利用其氧化還原滴定原理來測定其他物質的滴定分析方法。強酸性溶液中MnO4-＋8H+＋5eMn2++4H2O注意但酸度太高時，會導致高錳酸鉀分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4來調節(jié)，而不用HNO3或HCl來控制酸度。因為硝酸具有氧化性會與被測物反應；而鹽酸具有還原性能與KMnO4反應。（二）測定方法1.直接滴定法由于高錳酸鉀氧化能力強，滴定時無需另加指示劑，可直接滴定具有還原性的

3、物質。2.返滴定法可測定一些不能直接滴定的氧化性和還原性物質。3.間接滴定法有些非氧化性或還原性物質不能用直接滴定法或返滴定法測定時，可采用此法。三、標準溶液的配置與標定（一）高錳酸鉀溶液的配制市售KMnO4試劑常含有雜質，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會分解變質。因此高錳酸鉀標準溶液不能直接配制使用，通常先配成濃溶液放置儲存，需要時再取適量稀釋成近似濃度的溶液，然后標定使用。（二）KMnO4標準溶液的標定常用于標定KMnO4的基準物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃～110℃烘干2h，放入干

4、燥器中冷卻后，即可使用。已標定過的KMnO4溶液在使用一段時間后必須重新標定。標定反應為：2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O標定時注意事項1.滴定速度：開始時因反應速度慢，滴定速度要慢；開始后反應本身所產生的Mn2＋起催化作用，加快反應進行，滴定速度可加快。2.溫度：近終點時加熱至65℃，促使反應完全3.酸度：保持一定的酸度(3mol/LH2SO4)。4.滴定終點：滴入微過量高錳酸鉀，利用自身的粉紅色指示終點（30秒不褪色）。三、碘量法（一）基本原理（二）測定方

5、法（三）標準溶液的配置與標定(一)、基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘離子的還原性進行物質含量測定的方法。I2是較弱的氧化劑；I-是中等強度的還原劑。碘量法可用直接測定和間接測定兩種方式進行。（一）直接碘量法（或碘滴定法）直接碘量法是直接用I2標準溶液滴定還原性物質，又叫做碘滴定法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點。直接碘量法還可利用碘自身的顏色指示終點，化學計量點后，溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點。（二）間接碘量法（或滴定碘法）對氧化性物質，可在一定

6、條件下，用I-還原，產生I2，然后用Na2S2O3標準溶液滴定釋放出的I2。這種方法就叫做間接碘量法或滴定碘法。間接碘量法也是使用淀粉溶液作指示劑，溶液由藍色變無色為終點。間接碘量法的反應條件和滴定條件：1.酸度的影響：I2與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。2.防止I2揮發(fā)的方法：在滴定前，加入過量KI（比理論值大2～3倍），減少I2揮發(fā)。3.防止I-被氧化標準溶液的配制和標定（一）碘標準溶液（0.05mol/L）的配制和標定1.配制由于碘具有揮發(fā)性和腐蝕性，通常情況下，碘標準溶液是采

7、用間接法配制。配制0.05mol/L時，可取碘13g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加稀鹽酸3滴與水適量稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中備用。2.標定：用三氧化二砷（As2O3）為基準物質，甲基橙為指示劑，用待標定的碘標準溶液滴定至終點。標準溶液的配制和標定（二）硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol/L）的配制和標定1.配制：Na2S2O3溶液采取間接法配制。操作步驟：稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.2g，加新煮沸過的冷水適量稀釋至1000ml，搖勻，放置8～10天，濾過，備用在Na

8、2S2O3溶液的配制過程中應采取下列措施：第一、為了除去水中的微生物，用新煮沸冷卻后的蒸餾水配制。第二、配制時加入少量的Na2CO3，使溶液呈弱堿性，可減少溶解在水中的CO2、O2和殺死微生物。第三、將配制溶液置于棕色瓶中，放置8～10天，待其濃度穩(wěn)定后再標定，但若發(fā)現溶液渾濁，需重新配制。2.標定：以K2Cr2O7為基準物，加入碘化鉀置換出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘標定方法為：精密稱取在120℃干燥至恒重的基準物質重鉻酸鉀0.15g，置碘量瓶中，加水50