最新氧化還原滴定法ppt課件.ppt

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1、氧化還原滴定法概述特點(diǎn)反應(yīng)條件分類提高反應(yīng)速度指示劑一、特點(diǎn)氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。氧化還原滴定法在藥物分析中應(yīng)用廣泛，用于測(cè)定具有氧化性和還原性的物質(zhì)，對(duì)不具有氧化性或還原性的物質(zhì)，可進(jìn)行間接測(cè)定。氧化還原反應(yīng)較復(fù)雜，常伴有各種副反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，因此，氧化還原滴定法要注意選擇合適條件使反應(yīng)能定量、迅速、完全進(jìn)行。三、分類氧化還原滴定法根據(jù)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液不同可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法等。主要介紹：高錳酸鉀法以及碘量法二、高錳酸鉀法（一）基本原理和條

2、件（二）測(cè)定方法（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定（一）基本原理和條件高錳酸鉀法是以具有強(qiáng)氧化能力的高錳酸鉀做標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用其氧化還原滴定原理來測(cè)定其他物質(zhì)的滴定分析方法。強(qiáng)酸性溶液中MnO4-＋8H+＋5eMn2++4H2O注意但酸度太高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4來調(diào)節(jié)，而不用HNO3或HCl來控制酸度。因?yàn)橄跛峋哂醒趸詴?huì)與被測(cè)物反應(yīng)；而鹽酸具有還原性能與KMnO4反應(yīng)。（二）測(cè)定方法1.直接滴定法由于高錳酸鉀氧化能力強(qiáng)，滴定時(shí)無需另加指示劑，可直接滴定具有還原性的

3、物質(zhì)。2.返滴定法可測(cè)定一些不能直接滴定的氧化性和還原性物質(zhì)。3.間接滴定法有些非氧化性或還原性物質(zhì)不能用直接滴定法或返滴定法測(cè)定時(shí)，可采用此法。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定（一）高錳酸鉀溶液的配制市售KMnO4試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會(huì)分解變質(zhì)。因此高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制使用，通常先配成濃溶液放置儲(chǔ)存，需要時(shí)再取適量稀釋成近似濃度的溶液，然后標(biāo)定使用。（二）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定常用于標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃～110℃烘干2h，放入干

4、燥器中冷卻后，即可使用。已標(biāo)定過的KMnO4溶液在使用一段時(shí)間后必須重新標(biāo)定。標(biāo)定反應(yīng)為：2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O標(biāo)定時(shí)注意事項(xiàng)1.滴定速度：開始時(shí)因反應(yīng)速度慢，滴定速度要慢；開始后反應(yīng)本身所產(chǎn)生的Mn2＋起催化作用，加快反應(yīng)進(jìn)行，滴定速度可加快。2.溫度：近終點(diǎn)時(shí)加熱至65℃，促使反應(yīng)完全3.酸度：保持一定的酸度(3mol/LH2SO4)。4.滴定終點(diǎn)：滴入微過量高錳酸鉀，利用自身的粉紅色指示終點(diǎn)（30秒不褪色）。三、碘量法（一）基本原理（二）測(cè)定方

5、法（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定(一)、基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘離子的還原性進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定的方法。I2是較弱的氧化劑；I-是中等強(qiáng)度的還原劑。碘量法可用直接測(cè)定和間接測(cè)定兩種方式進(jìn)行。（一）直接碘量法（或碘滴定法）直接碘量法是直接用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定還原性物質(zhì)，又叫做碘滴定法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。直接碘量法還可利用碘自身的顏色指示終點(diǎn)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點(diǎn)。（二）間接碘量法（或滴定碘法）對(duì)氧化性物質(zhì)，可在一定

6、條件下，用I-還原，產(chǎn)生I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的I2。這種方法就叫做間接碘量法或滴定碘法。間接碘量法也是使用淀粉溶液作指示劑，溶液由藍(lán)色變無色為終點(diǎn)。間接碘量法的反應(yīng)條件和滴定條件：1.酸度的影響：I2與Na2S2O3應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。2.防止I2揮發(fā)的方法：在滴定前，加入過量KI（比理論值大2～3倍），減少I2揮發(fā)。3.防止I-被氧化標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（一）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定1.配制由于碘具有揮發(fā)性和腐蝕性，通常情況下，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液是采

7、用間接法配制。配制0.05mol/L時(shí)，可取碘13g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加稀鹽酸3滴與水適量稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中備用。2.標(biāo)定：用三氧化二砷（As2O3）為基準(zhǔn)物質(zhì)，甲基橙為指示劑，用待標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（二）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）的配制和標(biāo)定1.配制：Na2S2O3溶液采取間接法配制。操作步驟：稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.2g，加新煮沸過的冷水適量稀釋至1000ml，搖勻，放置8～10天，濾過，備用在Na

8、2S2O3溶液的配制過程中應(yīng)采取下列措施：第一、為了除去水中的微生物，用新煮沸冷卻后的蒸餾水配制。第二、配制時(shí)加入少量的Na2CO3，使溶液呈弱堿性，可減少溶解在水中的CO2、O2和殺死微生物。第三、將配制溶液置于棕色瓶中，放置8～10天，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定，但若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁，需重新配制。2.標(biāo)定：以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物，加入碘化鉀置換出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘標(biāo)定方法為：精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀0.15g，置碘量瓶中，加水50