gbt 6150.9-2009 鎢精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法

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1、ICS77．120．99H63雷酋中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T6150．9—2009代替GB／T6150．11—1985鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofcoppercontent--Flameatomicabsorptionspectrometry2009-10-30發(fā)布2010-06-01實施GB／T6150．9—2009鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍GB／T6150的本部分規(guī)定了鎢精

2、礦中銅含量的測定方法。本部分適用于鎢精礦中銅含量的測定。測定范圍：o．005％～1．oo％。2方法提要試料在沸水浴上以鹽酸分解，加入硝酸、高氯酸后加熱溶解至冒濃白煙，取下冷卻，加入硝酸，在硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長324．8nm處，以空氣一乙炔火焰測量銅的吸收度，用工作曲線法計算銅的質(zhì)量分數(shù)。鎢精礦中的雜質(zhì)不干擾測定。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相對純度的水。3．1鹽酸(p1．19g／mL)。3．2硝酸(p1．42g／mL)。3．3高氯酸(p1．67g／mL)。3．4硝酸(1+1)。3．5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

3、：稱取0．2000g純金屬銅[Wc?！?9．99％]于300mL燒杯中，加入100mL硝酸(3．4)，加熱溶解，冷卻，定容于1000mL容量瓶中，混勻，此溶液1mL含200／-g銅。4儀器原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0．059／-g／mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1．5％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0．5

4、％?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0．7。5試樣5．1試樣粒度小于o．074mm。5．2試樣預(yù)先在105℃～1lo℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6．1試料按表1稱取試樣(精確到0．0001g)。1GB／T6150．9—20098．2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表3所列允許差。表3銅的質(zhì)量分數(shù)／％允許差／％o．005～o．olOo．002>O．010--o．020o．003>O．020～o．050o．006>O．050～o．100o．010>O．100～o．300o

5、．015>O．300～o．500o．030>O．500～1．oooo．0509質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)兩者都沒有時，也可用控制樣品代替)，每周或每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進行校核。