gbt 6150.9-2009 鎢精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法

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1、ICS77．120．99H63雷酋中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T6150．9—2009代替GB／T6150．11—1985鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofcoppercontent--Flameatomicabsorptionspectrometry2009-10-30發(fā)布2010-06-01實(shí)施GB／T6150．9—2009鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍GB／T6150的本部分規(guī)定了鎢精

2、礦中銅含量的測定方法。本部分適用于鎢精礦中銅含量的測定。測定范圍：o．005％～1．oo％。2方法提要試料在沸水浴上以鹽酸分解，加入硝酸、高氯酸后加熱溶解至冒濃白煙，取下冷卻，加入硝酸，在硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長324．8nm處，以空氣一乙炔火焰測量銅的吸收度，用工作曲線法計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鎢精礦中的雜質(zhì)不干擾測定。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相對純度的水。3．1鹽酸(p1．19g／mL)。3．2硝酸(p1．42g／mL)。3．3高氯酸(p1．67g／mL)。3．4硝酸(1+1)。3．5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

3、：稱取0．2000g純金屬銅[Wc?！?9．99％]于300mL燒杯中，加入100mL硝酸(3．4)，加熱溶解，冷卻，定容于1000mL容量瓶中，混勻，此溶液1mL含200／-g銅。4儀器原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0．059／-g／mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1．5％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0．5

4、％?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0．7。5試樣5．1試樣粒度小于o．074mm。5．2試樣預(yù)先在105℃～1lo℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6．1試料按表1稱取試樣(精確到0．0001g)。1GB／T6150．9—20098．2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表3所列允許差。表3銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％允許差／％o．005～o．olOo．002>O．010--o．020o．003>O．020～o．050o．006>O．050～o．100o．010>O．100～o．300o

5、．015>O．300～o．500o．030>O．500～1．oooo．0509質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)兩者都沒有時(shí)，也可用控制樣品代替)，每周或每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。