GB25551-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20).pdf

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25551－2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 GB25551－2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25551－2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以月桂酸與失水山梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤常溫下為琥珀色取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的玻璃管中，組織性狀常溫下為黏稠液體在自然光線下，目視觀察。3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法脂肪酸，w/%56～68附錄A中A.4附錄A中A.5多元醇，w/%36～49附錄A中A.6酸值(以KOH計)/（mg/g）≤7附錄A中A.7皂化值(以KOH計)/（mg/g）155～170附錄A中A.8羥值(以KOH計)/（mg/g）330～360水分，w/%≤1.5附錄A中A.9灼燒殘渣，w/%≤0.50附錄A中A.10附錄A中A.11砷（As）/(mg/kg)≤3附錄A中A.12鉛（Pb）（/mg/kg）≤21 GB25551－2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1脂肪酸酸值的測定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1無水乙醇。A.3.1.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步驟稱取約3gA.4.3.2中的凝固物D，精確至0.001g，置于錐形瓶中，加入50mL無水乙醇溶解，必要時加熱。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。A.3.1.3結(jié)果計算脂肪酸酸值w1,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算：VcMw=…………………………(A.1)1m式中：V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.3.1.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5（mg/g）。A.3.1.4結(jié)果判斷回收的脂肪酸酸值應(yīng)為270（mg/g）～290（mg/g）。A.3.2多元醇顯色試驗取約2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配），混勻，再加5mL硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。2 GB25551－2010A.4脂肪酸的測定A.4.1方法提要樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化：稱取約25g實驗室樣品，精確至0.01g。置于500mL燒瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分離：在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，3次用20mL熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80℃干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。A.4.4結(jié)果計算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算：mm?21w=×100％…………………………(A.2)2m式中：m1——250mL燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2——250mL燒杯加凝固物D質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1%。A.5多元醇的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無水乙醇。A.5.1.2氫氧化鉀溶液：100g/L。A.5.2分析步驟用氫氧化鉀溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH為7（用pH試紙檢驗）。將此溶液置于水浴3 GB25551－2010中蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后4次用150mL熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個800mL燒杯中，置于水浴中濃縮至約100mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至黏稠狀。在80℃干燥至質(zhì)量恒定，得到黏稠物E作為回收多元醇的質(zhì)量。稱量后的黏稠物E用于多元醇顯色試驗。A.5.3結(jié)果計算多元醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3數(shù)值以%表示，按式(A.3)計算：mm?21w=×100％…………………………(A.3)3m式中：m1——250mL燒杯的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——250mL燒杯加黏稠物E的質(zhì)量，單位為克(g)；m——A.4.4中試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1%。A.6酸值的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1異丙醇。A.6.1.2甲苯。A.6.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.4酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步驟稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。A.6.3結(jié)果計算酸值w4,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)計算：VcM1w=…………………………(A.4)4m1式中：V1——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.6.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2（mg/g）。A.7皂化值的測定A.7.1試劑和材料4 GB25551－2010A.7.1.1無水乙醇。A.7.1.2氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.7.1.4酚酞指示液：10g/L。A.7.2分析步驟稱取約2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入25mL±0.02mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h，稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.7.3結(jié)果計算皂化值w5,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)計算:()VVc?M02w=…………………………(A.5)5m2式中：V2——試料消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0——空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m2——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1（mg/g）。A.8羥值的測定A.8.1試劑和材料A.8.1.1吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。A.8.1.3乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.8.1.4氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚酞指示液：10g/L。A.8.2分析步驟稱取約0.6g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。5 GB25551－2010為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.8.3結(jié)果計算羥值w6,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計算:()VVc?MVcM034w=+…………………………(A.6)6mm30式中：V3——試料消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0——空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V4——校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m3——羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m0——校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4（mg/g）。A.9水分的測定稱取約0.6g實驗室樣品，精確至0.0002g。置于25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液，按GB/T6283中直接電量法測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。A.10灼燒殘渣的測定按GB/T7531進行。灼燒溫度為850℃±25℃。A.11砷的測定按GB/T5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量取10mL±0.02mL試樣溶液（相當(dāng)于1.0g實驗室樣品）。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3μgAs），與試樣同時同樣處理。A.12鉛的測定A.12.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75進行。樣品的處理：稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于50mL坩堝中，先在低溫下炭化，然后在500℃～550℃灰化,冷卻后,加入5mL硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水10mL轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.12.2原子吸收光譜法6 GB25551－2010按GB5009.12進行。按GB/T5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當(dāng)?shù)南♂尅?