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1、離子色譜樣品預處理技術(shù)隨著離子色譜日益廣泛的應(yīng)用，許多樣品已經(jīng)無法用傳統(tǒng)的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品，離子色譜可以采用合適的方法，通過預處理后再用離子色譜法進行分析，這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污，另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結(jié)果和準確性、提高分析方法的靈敏度。有關(guān)樣品預處理方法，隨著國內(nèi)離子色譜的用戶水平的提高，出現(xiàn)了大量相關(guān)離子色譜的預處理方法，這些方法有如下幾方面的特點：（1）大部分樣品前處理方面，采用國產(chǎn)材料進行，預處理的成本很
2、低，更能適合于中國國情，可以在國內(nèi)廣泛推廣使用；（2）大部分樣品預處理方法采用離線方法，不需要昂貴的在線設(shè)備；但相對而言，樣品處理的時間比較長，需要的樣品量也比較多一些，在目前自動進樣器還沒有國內(nèi)廣泛應(yīng)用的今天，這些方法是比較實用的；（3）與國際上出現(xiàn)的一些樣品預處理方法，國內(nèi)出現(xiàn)的樣品前處理絕大多數(shù)均出自于基層單位，實用性強；但卻相關(guān)的理論方面的探討比較少。因此，許多國內(nèi)采用樣品前處理方法，一方面可以再進一步從理論角度進行討論，另一方面也可以通過適當改進配合包括國內(nèi)和國外的儀器用于在線樣品的預處理。最常用的樣品前處理技術(shù)
3、比較微膜過濾固相萃取技術(shù)透吸和滲吸技術(shù)使用和生產(chǎn)的廠家所有HPLC和離子色譜廠家所有HPLC,GC和離子色譜廠家很少廠家仍在使用使用的材質(zhì)0.22μm聚砜或尼龍膜C18/RP反相/離子交換/螯合樹脂填料0.2μm醋酸纖維膜有機溶劑兼容性兼容兼容不兼容分析結(jié)果的準確性很好?？繅毫ΡＷC分析的組份能夠全部通過，沒有損失。很好。靠壓力保證分析的組份能夠全部通過，沒有損失。不同樣品和不同組份在膜上擴散系數(shù)和平衡速率的不同，所以很難保證分析結(jié)果的準確度、重復性和回收率。使用的領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于IC/HPLC等色譜分析領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于IC/H
4、PLC/GC等色譜分析領(lǐng)域在生命科學領(lǐng)域廣泛用于蛋白或多肽的脫鹽和去除小份子雜質(zhì)。很少用于色譜分析方面。適用范圍僅用于去除顆粒物污染。使用簡單，價格便宜。適用于90%以上離子色譜分析樣品。無需增加專用設(shè)備既可以實現(xiàn)手動或自動在線使用。僅適合于去除分子量大于300萬11適用于各種樣品和污染物，是目前最好的離子色譜樣品前處理技術(shù)。使用簡單。無需增加專用設(shè)備既可以實現(xiàn)手動或自動在線使用。不同樣品可采用不同的萃取柱來完成。道爾頓的生物有機污染物。不能截留大多數(shù)小分子有機物(如油脂，糖，色素，腐質(zhì)酸等)，實際使用意義很小。需配置專用
5、裝置(如蠕動泵，切換閥等)才能實現(xiàn)自動在線使用，使用成本很低，已經(jīng)國產(chǎn)化，平均1元/樣品低，已經(jīng)國產(chǎn)化，價格十分便宜。很昂貴，裝置價格大約14000USD。消耗品必須使用進口專用膜。處理樣品時間快，一般在幾秒鐘內(nèi)快，一般在幾秒鐘內(nèi)慢，需要十幾到幾十分鐘有機物（有機酸、有機胺、糖、氨基酸等）測定的適用性均能適用不同的分析對象可以選擇合適的萃取柱平衡時間太長，基本上無法用于離子色譜，也未見相關(guān)的報導產(chǎn)品的通用性各廠家產(chǎn)品可以互用各廠家產(chǎn)品可以互用通用性差由于離子色譜分析特殊性，對于離子色譜經(jīng)典的方法有堿熔法、干式灰化法、氧瓶/
6、氧彈燃燒法、水蒸氣蒸餾法、高溫熱解等，丁曉靜和牟世芬等就離子色譜的樣品前處理的新技術(shù)進行綜述[1]，對國內(nèi)外在這方面的最新研究進展作了介紹。本文從膜處理法、固相萃取處理法、分解處理法等幾種不同類型，分別加以討論。1.膜處理法1.1.濾膜或砂芯處理法濾膜過濾樣品是離子色譜分析最通用的水溶液樣品前處理方法，一般如果樣品含顆粒態(tài)的樣品時，可以通過0.45或0.22μm微孔濾膜過濾后直接進樣。由于一般的濾膜不能耐高壓，因此濾膜過濾只能用于離線樣品處理。有時需要在線樣品處理，或者將該方法用于儀器管路中，必須采用砂芯濾片。但濾膜過濾方
7、法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì)，對于極小顆?；蛴袡C大分子可溶性化合物和金屬水溶性離子，照樣能夠進入色譜柱干擾樣品的測定并沾污色譜柱。此外，除非濾膜或砂芯是為離子色譜分析所特別設(shè)計的，濾膜或砂芯中均會含有一定量的無機陰、陽離子，這類離子的存在對水溶液中痕量的陰、陽離子分析會產(chǎn)生干擾，影響測定的準確性。因此，對于痕量離子分析時，建議在測定樣品前用二次去離子水對濾膜進行多次洗滌，并注射空白樣品，測定時進行空白背景扣除。宣棟梁對［4］國產(chǎn)四種不同水相濾膜水洗后殘留陰離子進行了比較，發(fā)現(xiàn)第一次進樣時，各廣家生產(chǎn)的濾膜均發(fā)現(xiàn)含有mg/L級
8、數(shù)量的陰離子，用淋洗液經(jīng)5次以上洗滌后，濾膜上大部分陰離子被洗脫，陰離子的含量基本上趨于穩(wěn)定，因此，可以通過空白試驗對樣品進行測定。由于濾膜處理法的局限性，國外曾有人嘗試采用滲析法和超濾法，由于滲析法所需要的平衡時間比較長，而超濾所需的成本比較高，而對污染物的去除率并不徹底。最近有公司宣傳的"英藍"技術(shù)
