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1、色譜分析樣品的預處理技術(shù)先看一典型例子-瘦肉精分析瘦肉精(鹽酸克侖特羅)是白色或類白色的結(jié)晶性粉末，無臭，味苦。由于本品化學性質(zhì)穩(wěn)定，加熱到172℃時才分解，因此一般加熱方法不能將其破壞。該化合物易溶于水,以及熱乙醇，不溶于乙醚。而其游離形式能溶于乙醚或乙酸乙脂等有機溶劑。應用這一特點建立一個較理想的提取過程。但預處理過程相當繁瑣:直接法預處理稱樣20.0g（經(jīng)粉碎的樣品）加提取溶液0.1mol/L鹽酸溶液50ml勻漿5分鐘2萬轉(zhuǎn)/分鐘超聲波萃取（超聲波震蕩5分鐘）離心（10分鐘10000轉(zhuǎn)/分）留取上清液丟棄沉淀物或從新提取
2、一次對動物組織可加熱處理直接法預處理（接上）調(diào)整pH值(用40%NaOH溶液pH至10~12)30ml乙醚脫脂（1-2次）水相用乙酸乙酯萃取3次合并有機相將有機相抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干丟棄乙醚層丟棄水層用2mL3%乙醇乙酸乙酯溶液溶解直接法預處理（接上）上SCX柱用10mL95%乙醇洗脫在氮吹儀吹干加入流動相2.0ml混勻離心5分鐘（10000轉(zhuǎn)/分）上清液HPLC進樣必須提請注意:任何實際樣品都是十分復雜的，從采集到能進儀器檢測都必須經(jīng)復雜預處理過程。預處理需要精心設(shè)計，針對不同樣品有的放矢。預處理有很多類型，往往需要綜合利用
3、。每步預處理都涉及回收率，都不能低。每步都需要有量的概念，算好稀釋濃縮的總比例。一、萃取分離萃取技術(shù)是石油、化工、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、新材料等眾多領(lǐng)域中常用的分離技術(shù)，主要有液液萃取和固液萃取,其中：液液萃取——分普通溶劑萃取、超臨界流體萃取、反膠團萃取、雙水相萃取等;固液萃取——分提取（抽提）、固相萃取、固相微萃取等1、常規(guī)液-液萃取液-液萃取分離技術(shù)處理能力大，分離效率高、回收率高，經(jīng)濟性好，適應性強。過程：兩種互不相溶的溶劑與含被分離組分的試液一起振搖，而后分層。本質(zhì)：萃取分離就是傳質(zhì)的過程，即將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的
4、過程。將物質(zhì)由疏水性轉(zhuǎn)化為親水性的過程稱為反萃取。親水性強弱的規(guī)律：1）凡離子均親水——不能被萃取2）物質(zhì)含親水基團越多，其親水性越強；－OH，－SO3H，－NH2，NH。3）物質(zhì)含疏水基團越多，相對分子量越大，其疏水性越強。－CH3，－C2H5，鹵代烷基等;芳香基如苯基、萘基等。液-液萃取的特點液-液萃取分離技術(shù)處理能力大，分離效率高、回收率高，經(jīng)濟性好，適應性強。主要適用于：各組分沸點相近或易成共沸物精餾不適用時;含有高沸點組分精餾能耗太高時;精餾時易分解、聚合或發(fā)生化學變化時;溶液濃度太低時;溶液中含有溶解或絡(luò)合的無機物
5、;溶液中含有極難分離的金屬時;……液-液萃取的類型簡單分子萃?。汉唵蔚奈锢矸峙溥^程，溶劑與被分離組分不發(fā)生化學反應（單質(zhì)碘在水-CCl4中）。螯合物萃取：萃取劑和被萃取物形成中性溶劑螯合物而進入有機相(萃取溶劑)。離子締合物萃?。罕环蛛x物形成絡(luò)陽離子或絡(luò)陰離子后與體系中的異電荷離子締合而進入有機相。酸性磷類化合物萃取：以含酸性基團的有機磷化合物為萃取劑，通過其氫離子與水溶液中的金屬離子相互交換而進行萃取。1、常規(guī)液-液萃取萃取劑——①至少有一個萃取功能基（O、N、P、S等），②必須有較大的烴基鏈。同時希望有選擇性好、穩(wěn)定、易分
6、層、操作安全、環(huán)境友好等特點。萃取溶劑——溶解被分離物質(zhì)與萃取劑形成的各類物質(zhì)。萃取劑和萃取溶劑有時為同一物質(zhì)。萃取溶劑的選擇主要指標是與樣品的不混溶性和極性。一般優(yōu)先選擇低溶解性、易揮發(fā)的溶劑水溶液非水有機溶劑水溶液非水有機溶劑純水酸性溶液堿性溶液脂肪烴醇、醚二氯甲烷、氯仿乙酸乙酯等酯類高鹽上述兩種或以上混合液脂肪酮、脂肪醇甲苯、二甲苯或組合萃取結(jié)果評價：單次萃取百分率：反萃時：多次萃取百分率：提高萃取效率和選擇性的途徑不同萃取體系對相應條件的要求不同，提高選擇性的方法也不同。對螯合物萃取體系，可通過①改變酸度——pH增加1
7、，Ｍn＋的分配比增加10n倍)②提高萃取劑濃度——D=Kex[HA]On/[H+]n③選擇合適的萃取溶劑——相似相溶原則④選擇合適的掩蔽劑——除去干擾離子的影響⑤利用協(xié)同效應——多元配合物有協(xié)同效應⑥利用共萃取或反萃取——一定的富集和分步處理⑦改變元素價態(tài)——減少干擾2、連續(xù)液-液萃取K值比較小或需處理的樣品量大時，多次萃取不實際?？煽紤]多用連續(xù)萃取法。溶劑密度大于萃取原液時，溶劑受熱上行，冷凝后滴回管中，與水相作用，因溶劑比水重，下沉，最后回到燒瓶中，得到濃縮。2、連續(xù)液-液萃取當溶劑的密度小于萃取原液時，套上圖中的小漏斗，
8、并把底部的活塞關(guān)上，溶劑將經(jīng)上出口回流到燒瓶，經(jīng)過加熱燒瓶，可以使溶劑循環(huán)使用方法特點優(yōu)點：無需人操作，操作可使用較少的溶劑而得到較高的萃取效率。缺點：易揮發(fā)組分要有損失。熱不穩(wěn)定化合物將會降解。3、逆流萃取可提供1000或更多的塔板數(shù)用于萃取分離，但耗時也長。原理上講，可以
