GBT10574.3-1989錫鉛焊料化學(xué)分析方法溴酸鉀滴定法測(cè)定銻量.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錫鉛焊料化學(xué)分析方法GB10574.3一a澳酸鉀滴定法測(cè)定銻量Tin-leadsolders一Determinationofantimonycontent一Potassiumbrometetitrimetricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫鉛焊料中銻含鼠的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用少錫鉛焊料中銻含量的測(cè)定。測(cè)定范比I:0.50"。一7.00io。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化_L作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及般規(guī)定3方法原理試料用硫酸分解,在硫酸一鹽酸介質(zhì)中,溫度80-90C條件下,以甲基橙作指示劑,

2、用澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4試劑4.1硫酸鉀。4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3鹽酸(p1.19g/mL)。4.4銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g純金屬銻(99.99IN)I置JA00ML燒杯扣,加人100mL硫酸(4.2),加熱溶解,冷卻后加人160mL硫酸(1+2)溶解,冷卻后移人1000mL容量瓶1戶,用硫酸(1.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg銻4.5澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔CO'6KBrO。二0.015MOI!L)4.5.1配制:稱取0.42g澳酸鉀溶于1000mL水中,混勻。4.5.2標(biāo)定:稱取0.508純金屬錫,置于500mL錐形瓶}1i,加人20

3、.00mL梯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4)、31,硫酸鉀(4.1),23mL硫酸(4.2),加熱至完全溶解,熊發(fā)至冒濃硫酸煙并除去瓶壁1二的硫,取下冷卻。以卜按5.3.3一5.3.4條進(jìn)行。稱取0.5og純金屬錫置于500mL錐形瓶t1,卞白試驗(yàn)按5.3.2一5.3.4條進(jìn)行。:一:一:tq酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銻的滴定度按式(1)計(jì)算:0.0200二二一.,二,,·······,······4····??‘1)廠廠。。一G'.式中:T-浪酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銻的滴定度,gimLy廠?!味ㄤR標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,.Lv—滴定空白溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的休積,ml。4.

4、6甲耀橙指示All(1g;L)。中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司1989一01一07批準(zhǔn)19900101實(shí)施GB10574.a一995分析步驟5.1試料按表1稱取試料,精確至0.0001go表1銻含量。%試料,只,0.90-1.001.0000)3.00--7.000.50005.2空白試驗(yàn)稱取0.50g純金屬錫(99.99%),置于500mL錐形瓶中,隨同試料做空白試驗(yàn)。5.37AU定5.3.1將試料(5.1)置f500mL錐形瓶中。5.3.2加入3g硫酸鉀(4.1),沿瓶壁加人30mL硫酸(4.2),加熱至完全分解,蒸發(fā)至胃濃硫酸煙井除去瓶壁上的硫,取卜冷卻。5.3.3在搖動(dòng)卜

5、沿瓶壁加人50mL水,30mL鹽酸(4.3),加熱煮沸5一7min,取卜。5.3.‘加人100mL水,搖勻,加熱至80一90C,加入1滴甲基橙指/1C劑(4.6),用澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)滴定至試液呈微紅_色,再補(bǔ)加l滴甲基橙指'l<劑(4.6),在搖動(dòng)下緩慢滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。6分析結(jié)果的計(jì)算與表述銻的百分含a(%)按式(2)計(jì)算:(fZ一V,i)TSbG,?)=x100.......··············,···??(2)濘衛(wèi)式中:T澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銻的滴定度,g'mL;V2滴定試液消耗iq酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V3滴定空白溶液消耗澳酸鉀標(biāo)

6、準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;。一試料的質(zhì)量,K。允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2銻含蟹允許差'0.50-1.000.05-1.00-3.000.10,3.00-5.000.15>5.00--7.000.z0GB10574。3一!:I,:附加說明:術(shù)標(biāo)準(zhǔn)山中國(guó)有色金屬1_業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)U研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由“南錫業(yè)公‘11第一冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)卜要起!_人郭維、何棟。

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