苯酚含量測(cè)定

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苯酚含量測(cè)定1　試劑1.1　0.02mol/L溴液取0.56g溴酸鉀，加3g溴化鉀，加蒸餾水溶解成1000ml。1.225%碘化鉀溶液取碘化鉀25g，加蒸餾水溶解成100ml。1.3　標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L硫代硫酸鈉溶液取標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液準(zhǔn)確稀釋5倍。1.46　mol/L鹽酸溶液1.5　淀粉指示劑取可溶性淀粉0.5g，加蒸餾水5ml，攪勻后，緩緩傾入100ml的沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，至適成稀薄的半透明液，放置，俟沉淀，傾取上層清液（配制時(shí)可加適當(dāng)?shù)姆栏瘎?.60.17　mol/L硫酸鋅溶液取硫酸鋅5g加蒸餾水溶解成100ml。1.7　飽和氫氧化鋇溶液

1取氫氧化鋇[Ba(OH)2·8H2O]5.6g，加蒸餾水溶解成100ml。1.8　0.5%酚酞指示劑取酚酞0.5g，加乙醇100ml,使溶解即得。2　操作2.1　菌苗類樣品精確量取樣品1ml于碘瓶中，加入蒸餾水約50ml，精確加入0.02mol/L溴液15～25ml（樣品含苯酚量0.3%～0.5%加25ml，小于0.3%則加15ml），沿瓶壁加入鹽酸（6mol/L）10ml，搖勻，密塞，在暗處置30分鐘后，加25%碘化鉀2ml于碘瓶頸口，稍啟瓶塞，使流下，密塞，搖勻。以少量蒸餾水洗瓶頸，用標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加淀粉指示劑約0.5ml，滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.2　人胎盤血丙種球蛋白及疫苗類樣品精密量取除蛋白（方法同蛋白含量測(cè)定鎢酸除蛋白法）后濾液5ml于碘瓶中，其余操作同2.1項(xiàng)。2.3　人胎盤組織液

2精確量取樣品5ml于50ml容量瓶?jī)?nèi)，加適量蒸餾水，加0.5%酚酞指示劑2滴，加5%硫酸鋅溶液2ml，飽和氫氧化鋇溶液約2.5ml（加至溶液呈粉紅色），加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，過(guò)濾。精確量取濾液5ml于碘瓶中，其余操作同2.1項(xiàng)。3　計(jì)算3.1　菌苗類樣品苯酚含量%（g/ml）=（空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)）×硫代硫酸鈉mol/L×1.5693.2　人胎盤血丙種球蛋白（或人胎盤組織液）及疫苗類樣品苯酚含量%（g/ml）=（空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)）×硫代硫酸鈉mol/L×1.569×2附注1.蛋白類制品由于除蛋白后濾液仍含有小分子物質(zhì)，對(duì)苯酚含量測(cè)定有干擾，使結(jié)果偏高，邊緣制品可用蒸餾法，取除蛋白濾液5ml于凱氏蒸餾器內(nèi)，接受液為0.02mol/L溴液15～25ml，蒸餾約20分鐘后其余操作同上。2.可做限度測(cè)定。