高效液相色譜法測(cè)定六味能消膠囊中蒽醌類(lèi)成分的含量的論文

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1、高效液相色譜法測(cè)定六味能消膠囊中蒽醌類(lèi)成分的含量的論文【摘要】　　目的建立六味能消膠囊中蒽醌類(lèi)成分的高效液相色譜法含量測(cè)定方法。方法色譜柱：kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚總含量為2%以上，平均回收率為100.28%，rsd=2.22%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，可作為六味能消膠囊的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法蘆薈大黃素黃酸大黃素大黃酚大黃素甲醚六味能消膠囊　　abstract：obj

2、ectivetoestablishanhplcmethodfordeterminationofanthraquinonescontentinnaomaitong.methodstheseparationedonodscolumn(250mm×4.6mm，5μm)ofkromasil.themobilephaseixtureofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80∶20)，theflol·min-1,andthe.resultsthetotalcontentofaloeemodin，rhein，emodin，chrysophanolan

3、dphyscionethodissimple,accurate,sensitiveandcanbeusedtocontrolthequalityofliuodin；rhein；emodin；physcion；chrysophanol；liuodin)、大黃酸(rhein)、大黃素(emodin)、大黃酚(chrysophanol)、大黃素甲醚(physcion)的含量，來(lái)控制六味能消膠囊的內(nèi)在質(zhì)量。本研究建立了六味能消膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的高效液相色譜法(hplc)含量測(cè)定方法，并對(duì)3批樣品進(jìn)行含量測(cè)定?！　?儀器與試藥　　1.1儀器美國(guó)po

4、illi-proa純水處理器；bszz4s型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)?！　?.2試藥　　蘆薈大黃素對(duì)照品(批號(hào)：110795-200605)；大黃酸對(duì)照品(批號(hào)：0757-200206)；大黃素對(duì)照品(批號(hào)：110756-200110)；大黃酚對(duì)照品(批號(hào)：110796-200615)和大黃素甲醚對(duì)照品(批號(hào)：110758-200610)，對(duì)照品均為供含量測(cè)定用，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；，甲醇為色譜純，水為高純水，鹽酸、氯仿、磷酸、冰醋酸等試劑均為分析純。六味能消膠囊由西藏藏藥股份有限公司提供?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件kromasilcl

5、8色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)。流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；柱溫：30℃；流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量10μl；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；要求理論板數(shù)不低于3000。　　2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取以五氧化二磷干燥至恒重的蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每毫升含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml，混勻，即得?！　?.3供試品溶液的制備取本品1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加入10%鹽酸溶液∶乙醇(3∶1)2

6、0ml，超聲處理(功率400in，酸液移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，10ml/次，合并氯仿液，水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⒍ㄈ葜?0ml量瓶中，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液?！　?.4陰性對(duì)照溶液的制備按全方比例分別稱(chēng)取除大黃外其他藥材適量，按六味能消膠囊的制備工藝制得缺大黃的陰性樣品，照供試品溶液制備項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液。　　2.5各樣品溶液的hplc色譜圖分別吸取供試品溶液，陰性對(duì)照溶液各10μl及對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。記錄其色譜圖，結(jié)果表明六味能消膠囊中大黃5個(gè)蒽醌類(lèi)成分色譜峰分離良好，且陰性樣品溶液無(wú)干擾。

7、見(jiàn)圖1～3?！　?.6線性關(guān)系的考察分別精密吸取對(duì)照品溶液4，8，12，16，20μl，按上述色譜條件，測(cè)定峰面積。以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。蘆薈大黃素：y=1.049×106x+1.801×104，r=0.9995；大黃酸：y=9.897×105x+9.265×103，r=0.9999；大黃素：y=8.998×105x+1.081×104，r=0.9999；大黃酚：y=1.138×106x+2.459×104，r=0.9996；大黃素甲醚：y=8.902