2,4,6-三甲基苯甲酰氯制備

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1、2,4,6-三甲基苯甲酰氯制備化學(xué)工程師ChemicalEngineer2007年11月文章編號:1002—1124(2007j11—0011—022,4,6一三甲基苯甲酰氯制備梁泰碩,胡永玲(黑龍江省石油化學(xué)研究院.黑龍江哈爾濱150040)摘要:本文介紹了以2,4,6一三甲基苯甲酸和氯化亞砜為原料制備2,4,6一三甲基苯甲酰氯.通過實驗考察了不同催化劑,催化劑配比,反應(yīng)時間及反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)的影響,并確定了最佳的工藝條件為:催化劑為二甲基甲酰胺,催化劑配比(重量比)為1%,反應(yīng)時間為3.5h,反應(yīng)溫度為66—72℃.最佳

2、工藝條件下產(chǎn)品收率為89.8%.關(guān)鍵詞:2,4,6一三甲基苯甲酸;氯化亞砜;2,4,6一三甲基苯甲酰氯;制備中圖分類號:TQ245.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:APreparationof2,4,6一trimethylbenzoylchlorideLIANGTai—shuo,HUYong—ling(HeilongjiangInstituteofPetrochemistry,Harbin150040,China)Abstract:Thispaperpresentedsyntheticmethodsof2,4,6一trimethylbenzoyl

3、chloridewith2,4,6一trime—thylbenzoicacidandsulfurousoxychlorideasfeed.Withexperiments,theeffectsofratioofreactants,reactiontime,temperatureetcareinvestigated,andobtainedas~llows:thecatalystisdimethylformamide,itscontentis1%,thereactiontimeis3.5h,reactiontemperatureisb

4、etween66to72oC.Undertheseconditions,theyieldofproductreaches89.8%.Keywords:2,4,6一trimethylbenzoicacid;sulfurousoxychloride;2,4,6一tfimethylbenzoylchloride;prep—aration2,4,6一三甲基苯甲酰氯具有廣泛的用途.在光聚合材料,不飽和樹脂模型和記錄材料中用作光敏引發(fā)劑;在塑料及油漆中用作穩(wěn)定劑,可提高其耐光,耐熱性能;在醫(yī)藥中,用作制備抗生素,抗組織胺類藥物.還可用于制備

5、涂料,染料,模塑,膠粘劑,復(fù)合纖維材料等.2,4,6一三甲基苯甲酰氯是近年來國際上新開發(fā)的化工中間體.該產(chǎn)品一問收稿日期:2007—09—11作者簡介:梁泰碩(1975一),男,助理研究員,1998年畢業(yè)于吉林工學(xué)院,化學(xué)工程系,本科,主要從事芳烴液相氧化,有機(jī)合成及工藝.世就引起各國科學(xué)家的重視.據(jù)了解國內(nèi)還沒有該產(chǎn)品,因此,研究該產(chǎn)品具有重大意義,為國內(nèi)醫(yī)藥發(fā)展提供新的附加值高的醫(yī)藥中間體,填補國內(nèi)空白,具有較好的社會效益.目前,酰氯的制備方法通常是以羧酸為原料,在催化劑的存在下,采用各種不同的氯化試劑而制得.常用的氯化試劑

6、有氯化亞砜,PC1,光氣,HC1等¨.本文采用的氯化試劑是氯化亞砜,反應(yīng)條件溫和,在室溫或稍加熱既可反應(yīng),產(chǎn)物除酰氯外,其余均為氣體,在反應(yīng)過程中即可分離出去,只要使用稍過量氯化亞砜,使羧酸反應(yīng)完全,反應(yīng)后把稍過參考文獻(xiàn)[1]黃焱球,潘中華,高廣立.柱撐蒙脫石研究現(xiàn)狀[J].材料導(dǎo)報,1999,13(5):31—33.[2]S.Moreno,R.SunKou,R.Molina,eta1.A1一,Al,zr一,andZr—PillaredMontmorillonitesandSaponites:Preparation,Charac

7、teriza-tion,andCatalyticActivityinheptaneHydroconversion[J].Jour—nalofcatalysis,1999,182:174—180.[3]榮葵一,宋秀敏.非金屬礦物與巖石材料工藝學(xué)[M].武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,1996.316—320.[4]LucjanChmielarz,PiotrKustrowski,MalgorzataZbroja,eta1.SCRofNObyNH1Oilaluminaortitania—pillaredmontmorilloniteva.r

8、iousmodifiedwithCuorCo[J]mental,2003,45:103—107.[5]S.Bodoardo,R.Chiappetta,B.Onida,eta1.AmmoniainteractionandreactionwithA1一pillare