石灰石成分分析 石灰石的分析

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1、石灰石成分分析石灰石的分析石灰石化學(xué)分析方法石灰石的化學(xué)成分大致含量范圍如下：SiO2：0.2－10%　　Al2O3：0.2－2.5%　　Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%　　MgO：0.1－2.5%　　燒失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。一、試樣的制備試樣必須具有代表性和均勻性，取樣按GB/T2007.1進(jìn)行。由大樣縮分后的試樣不得少于100g，然后用鄂式破碎機(jī)破碎至顆粒小于13mm，再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后通過密封式制樣機(jī)研磨至全部通過孔徑為0.08mm方孔篩。充分混勻

2、后，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?2二、二氧化硅的測定：　　準(zhǔn)確稱取1.0g試樣(精確至0.0001g)，置于100ml蒸發(fā)皿中，加入5－6gNH4Cl，用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加10ml（1＋1）HCl及8－10滴HNO3，攪拌均勻，使試料充分分解。把蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿加熱，期間攪拌2次，待蒸發(fā)至干后再繼續(xù)蒸發(fā)10－15min。取下蒸發(fā)皿，加20ml（3＋97）熱HCl，攪拌，使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾紙過濾，用膠頭掃棒以（3＋97）熱HCl擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀10－12次，濾液及洗液承接于

3、500ml容量瓶中，定容至標(biāo)線。此即為試驗(yàn)溶液，用于測定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。濾紙與沉淀置于已恒重的瓷坩堝（m2）中，先在電爐上以低溫烘干，再升高溫度使濾紙充分灰化，然后置于950℃高溫爐中灼燒40min，取出，等紅熱退去后置于干燥器中冷卻15－30min，稱重。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。記錄沉淀及坩堝的質(zhì)量（m1）。注意事項(xiàng)：1、嚴(yán)格控制硅酸脫水的溫度和時(shí)間。硅酸溶膠加入電解質(zhì)后并不立即聚沉，必須在沸水?。捎么筇枱铀蠓写嫠″佊茫┲姓舭l(fā)干涸，時(shí)間為10－15min，溫度嚴(yán)格控制在100－110℃以內(nèi)。超過110℃12，某些氯化物（如AlCl3

4、、FeCl3等）易水解，生成難溶性堿式鹽甚至氫氧化物，與硅酸沉淀混在一起使SiO2分析結(jié)果偏高。若脫水時(shí)間過長，將會(huì)有一部分硅酸膠粒轉(zhuǎn)變成粘狀的凍膠，造成過濾困難，導(dǎo)致分析結(jié)果波動(dòng)。若脫水時(shí)間過短，脫水不完全也將導(dǎo)致分析結(jié)果波動(dòng)。2、過濾操作應(yīng)迅速，若時(shí)間拖長，隨著溶液溫度的降低，則硅酸凝膠有可能形成膠凍而使過濾困難，同時(shí)一部分硅酸凝膠仍有可能變?yōu)槿苣z而透過濾紙。3、硅酸沉淀的洗滌，次數(shù)不宜過多。體積一般控制在120ml左右。用熱HCl（3＋97）作洗滌劑，是為了防止Fe3+、Al3+、TiO2+等離子的水解，否則會(huì)引起分析結(jié)果偏高；由于HCl（3＋97）是一種極稀的電解

5、質(zhì)，可防止形成硅酸溶膠而透過濾紙，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。4、灰化時(shí)坩堝蓋半開，不能使濾紙產(chǎn)生火焰，否則細(xì)微的SiO2顆粒會(huì)因火焰的跳動(dòng)而飛濺。必須將濾紙充分灰化（呈灰白色）后在高溫下灼燒沉淀，否則高溫灼燒時(shí)會(huì)生成黑色的碳化硅，給分析結(jié)果帶來誤差。5、瓷坩堝每次灼燒后，冷卻時(shí)間應(yīng)一致，否則分析結(jié)果將產(chǎn)生波動(dòng)。三、三氧化硫的測定12吸取100ml試驗(yàn)溶液于300ml燒杯中，加甲基橙指示劑2－3滴，用（1＋1）NH3.H2O中和到剛變黃色，滴加（1＋1）HCl使沉淀溶解后再過量2ml，以水稀釋至約200ml.［或稱取0.5g試樣，置于300ml燒杯中，加入30－40ml水及10ml

6、（1＋1）HCl，加熱至沸，并保持微沸5min，使試樣充分分解。取下，以中速濾紙過濾，用溫水洗滌10－12次，調(diào)整濾液體積至200ml］，煮沸，在攪拌下滴加10%BaCl2溶液10ml，并將溶液煮沸5分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置4h或在室溫下放置過夜（此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在200ml），用慢速濾紙過濾，以溫水洗至無氯根反應(yīng)（用AgNO3溶液檢驗(yàn)）。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量（m1）的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量（m2）。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。注意事項(xiàng)：1、加入HCl溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同時(shí)，在鹽酸

7、中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物。因此，必須在酸化后滴加沉淀劑BaCl2溶液。2、在沉淀及沉淀的放置過程中，應(yīng)控制HCl溶液的濃度為0.3－0.4mol/l，在此酸度條件下Ca2+、Fe3+、Al3+離子不會(huì)生成沉淀，對測定不產(chǎn)生干擾。3、共沉淀是決定于溶液的濃度、溫度、沉淀方法及其它因素。溶液濃度愈大則共沉淀愈多，因此應(yīng)在稀溶液中慢慢加入沉淀劑，并且邊加邊攪拌。124、必須在熱溶液中進(jìn)行沉淀，這樣可使沉淀顆粒增大，同時(shí)減少對雜質(zhì)的吸附。沉淀完畢后應(yīng)靜置陳化，以使小晶體溶解，大晶體不斷長大。目的都是為了得到純凈的易于過濾