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《石灰石分析操作規(guī)程》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、黃石成美建材有限公司部門標準石灰石分析操作規(guī)程E0Q/CM-J11.20-20091目的為保證石灰石分析的準確性和規(guī)范性。2范圍用于生產(chǎn)中石灰石的檢驗。3引用標準3.1GB/T5762-2000《建材用石灰石化學分析方法》3.2Q/CMJ11.30-2009《熟料分析操作規(guī)程》3.3Q/CMJ11.29-2009《生料分析操作規(guī)程》4主要內(nèi)容4.1燒失量的測定準確稱取1g試樣,精確至0.0001g放入到已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,置于馬弗爐內(nèi),從低溫升起,在950-1000℃的高溫下灼燒60min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。如此反復灼燒,直至恒量
2、。試樣中燒失量的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算:m-m1燒失量=────×100m式中:m──灼燒前試料的質(zhì)量,g;m1──灼燒后試料的質(zhì)量,g。4.2二氧化硅的測定(代用法)稱取約0.3g試樣精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入4g氫氧化鉀,于電爐上熔融20min,取下坩堝稍冷后,用熱水浸取熔塊,放入300ml塑料杯中,用熱水沖洗坩堝和蓋。然后加入15-20ml硝酸,攪拌,冷卻至30℃以下。再加入10ml150g/l氟化鉀溶液,再加入氯化鉀至飽和,并過量1-2g氯化鉀,放置15-20min。用中速濾紙過濾,用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中
3、,沿杯壁加入10ml溫度為30℃共4頁第1頁部門負責人2009-09-01批準2009-09-10實施Q/CM-J11.20-2009以下的氯化鉀-乙醇(50g/L)及1ml酚酞(10g/l)指示劑溶液,用濃度為0.15mol/L氫氧化鈉滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色,向杯中加入200ml沸水(蒸餾水煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用0.15mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。二氧化硅的百分含量用下式計算:TSiO2×VSiO2=×100m×1000式中:TSiO2---每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù);V-
4、--滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積ml;m---試樣的質(zhì)量,g。4.3三氧化二鐵的測定稱取約0.6g試樣精確至0.0001g,置于銀坩堝中加入6-7g氫氧化鈉,在650-700℃的高溫下熔融20min,取出冷卻將坩堝放入已盛有100ml近沸騰水的300ml燒杯中,蓋上表面皿,于電爐上適當加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋,在攪拌下一次加入25-30ml鹽酸,再加入1ml硝酸,用熱鹽酸(1+5)洗滌坩堝和蓋,將此溶液加熱至沸,冷卻至室溫,然后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。此溶液供測三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定。吸取50ml上
5、述試樣溶液,放入300ml燒杯中,加水稀釋至約100ml,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑(10g/l),用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液PH至1.8-2.0(用精密PH試紙檢驗)。將溶液加熱至70℃,以0.015mol/LEDTA標準溶液緩慢地滴定至無色或亮黃色(終點時溶液溫度應不低于60℃左右)。保留此溶液供測三氧化二鋁用。三氧化二鐵的百分含量按下式計算:TFe2O3×V×5Fe2O3=×100m×1000式中:TFe2O3---每毫升EDTA標準溶液相當于Fe2O3的毫克數(shù);V---滴定時消耗EDTA標準溶液的體積(ml);5---全部試樣溶液與所分取試樣液體
6、體積比;m---試樣質(zhì)量,g。4.4三氧化二鋁的測定將在滴定鐵后的溶液加水稀釋至約200ml,加入1-2滴溴酚藍指示劑{0.1%(W/V)},滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍紫色,再滴加鹽酸(1+1)至黃色,加15mlPH3.0緩沖溶液(PH=3)加熱至并保持沸1min,然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示劑{0.2%(W/V)乙醇溶液},以0.015mol/LEDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失,繼續(xù)煮沸,滴定至煮沸后紅色不再出現(xiàn),呈穩(wěn)定的亮黃色為止。共4頁第2頁Q/CM-J11.20-2009TAl2O3×V×5Al2O3=×100m×1000式中:TA
7、l2O3---每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù);V---滴定時消耗EDTA標準溶液的體積ml;5---全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比;m---試樣的質(zhì)量,g(鈦含量少時,可忽略不計)。4.5氧化鈣的測定吸取25ml制備好的溶液,放入400ml燒杯中,加2ml氟化鉀溶液(2.0g/L),攪拌并放置2min以上,用水稀釋至200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及適量度CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液{20%(W/V)},至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)