溫莪術(shù)揮發(fā)性化學成分分析和指紋圖譜研究

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1、溫莪術(shù)揮發(fā)性化學成分分析和指紋圖譜研究:萬明珠,梁逸曾,趙晨曦,陳愛明,曾茂茂【摘要】  目的對10個不同的中藥溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學成分進行定性定量分析,建立指紋圖譜。方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)并運用化學計量學方法輔助定性,運用“計算機輔助相似性評價系統(tǒng)”軟件建立指紋圖譜及其共有模式。結(jié)果10個樣品共鑒定出34個共有組分,主要共有成分為桉葉素(Eucalyptol)、欖香烯(Elemene)、莪術(shù)烯(Curzerene)、β-欖烯酮(β-Elemenone)、吉馬酮(Germacrone)、莪術(shù)二酮(Curdione)、新莪術(shù)二酮(Neocurdion

2、e)。所建立指紋圖譜共有模式結(jié)果良好。結(jié)論指紋圖譜和定性分析相結(jié)合是溫莪術(shù)質(zhì)量控制的一種好方法?!娟P(guān)鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用溫莪術(shù)揮發(fā)油紋圖譜共有模式  Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalpositioninvolatileoilfromCurcumaaromaticSalisb.andestablishthechromatographicfingerprintsoftheoilsamples.MethodsVolatileoilsatographymassspectrometry(GC-MS)binedometricsme

3、thod.Thechromatographicfingerprintsasonmodel“puterAidedeSimilarityEvaluation”.ResultsTotallythirty-fourmonpoundsene,Curzerene,β-Elemenone,Germacrone,CurdioneandNeocurdioneajorpounds.Thereicalpositionamongthetensamplesbutinpercentagesonmanylevels.Ontheotherhand,themonmodelofchromatograp

4、hicfingerprintsonmodelofchromatographicfingerprintsestablishedonthetensamplesprovidestheoreticalbasisforappraisalandqualitycontrolofmercialvolatileoilfromCurcumaaromaticSalisb..  Keyatography-massspectrometry(GC-MS);CurcumaaromaticaSalisb.;Volatileoil;monmodelofchromatographicfingerpri

5、nts  中藥溫莪術(shù)、溫郁金和片姜黃為姜科姜黃屬植物溫郁金CurcumaaaromaticaSalisb.又與廣西莪術(shù)CurcumakaphaeocaulisVal.歸為莪術(shù)類,此3種中藥雖植物皆不相同,但其行為與功能極其相似,亦難辨別。本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學成分進行分析,建立溫莪術(shù)揮發(fā)油的標準指紋圖譜和共有模式,從整體上反映藥品內(nèi)在成分,易于對中藥溫莪術(shù)進行質(zhì)量控制?! ?儀器與材料  6890/5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);正己烷(AR,500ml/瓶,國藥集團化學試劑有限公司)。10個溫莪術(shù)揮發(fā)油樣品由佳木斯大學

6、藥學系生藥教研室方洪壯教授和天瑞制藥公司提供?! ?方法  2.1測定條件  2.1.1色譜條件HP-5MS彈性石英毛細管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);載氣:He;載氣流速:1.0ml·min-1;進樣口溫度:280℃;采用程序升溫,初始溫度80℃,以4℃·min-1速率升至220℃;進樣量:1μl;分流比為50∶1?! ?.1.2質(zhì)譜條件離子源:電子轟擊(EI)離子源;電子能量:2400eV;離子源溫度:230℃;接口溫度:280℃;掃描范圍:30~450amu;掃描速度:3.46scans·s-1?! ?.2數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析所采用程序均由中南大學中

7、藥現(xiàn)代化研究中心開發(fā)研制(Matlab6.5編寫)。所分辨的質(zhì)譜在NIST02標準質(zhì)譜庫中檢索。對于部分重疊峰,則采用化學計量學方法進行解析得到純色譜峰和純質(zhì)譜后,再與質(zhì)譜庫對照定性。采用峰面積歸一化法確定各成分的相對含量?! ?結(jié)果  3.1溫莪術(shù)揮發(fā)油定性定量分析在上述的實驗條件下,經(jīng)過GC-MS分析得到10個溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學組分總離子流圖見圖1,色譜峰基線分離情況較理想,但也有個別色譜峰有重疊現(xiàn)象,影響定性結(jié)果的準確性和可靠性。本文采用直觀推導式演進特征投影法[3~6]對重疊色譜峰進行解析并結(jié)合文獻[7~9]鑒定出10個溫莪術(shù)揮發(fā)油樣品中34個組分,占各

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