溫莪術(shù)揮發(fā)性化學成分分析和指紋圖譜研究

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1、溫莪術(shù)揮發(fā)性化學成分分析和指紋圖譜研究作者:萬明珠,梁逸曾,趙晨曦,陳愛明,曾茂茂【摘要】  目的對10個來源不同的中藥溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學成分進行定性定量分析,建立指紋圖譜。方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)并運用化學計量學方法輔助定性,運用“計算機輔助相似性評價系統(tǒng)”軟件建立指紋圖譜及其共有模式。結(jié)果10個樣品共鑒定出34個共有組分,主要共有成分為桉葉素(Eucalyptol)、欖香烯(Elemene)、莪術(shù)烯(Curzerene)、β-欖烯酮(β-Elemenone)、吉馬酮(Germacrone)、莪術(shù)二酮(Curdione)、新莪術(shù)

2、二酮(Neocurdione)。所建立指紋圖譜共有模式結(jié)果良好。結(jié)論指紋圖譜和定性分析相結(jié)合是溫莪術(shù)質(zhì)量控制的一種好方法?!娟P(guān)鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用溫莪術(shù)揮發(fā)油紋圖譜共有模式  Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalpositioninvolatileoilfromCurcumaaromaticSalisb.andestablishthechromatographicfingerprintsoftheoilsamples.MethodsVolatileoilsatographymassspectrometry

3、(GC-MS)binedometricsmethod.Thechromatographicfingerprintsasonmodel“puterAidedeSimilarityEvaluation”.ResultsTotallythirty-fourmonpoundsene,Curzerene,β-Elemenone,Germacrone,CurdioneandNeocurdioneajorpounds.Thereicalpositionamongthetensamplesbutinpercentagesonmanylevels.Ontheothe

4、rhand,themonmodelofchromatographicfingerprintsonmodelofchromatographicfingerprintsestablishedonthetensamplesprovidestheoreticalbasisforappraisalandqualitycontrolofmercialvolatileoilfromCurcumaaromaticSalisb..  Keyatography-massspectrometry(GC-MS);CurcumaaromaticaSalisb.;Volati

5、leoil;monmodelofchromatographicfingerprints  中藥溫莪術(shù)、溫郁金和片姜黃為姜科姜黃屬植物溫郁金CurcumaaaromaticaSalisb.又與廣西莪術(shù)CurcumakaphaeocaulisVal.歸為莪術(shù)類,此3種中藥雖植物來源皆不相同,但其行為與功能極其相似,亦難辨別。本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學成分進行分析,建立溫莪術(shù)揮發(fā)油的標準指紋圖譜和共有模式,從整體上反映藥品內(nèi)在成分,易于對中藥溫莪術(shù)進行質(zhì)量控制?! ?儀器與材料  6890/5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷

6、倫公司);正己烷(AR,500ml/瓶,國藥集團化學試劑有限公司)。10個溫莪術(shù)揮發(fā)油樣品由佳木斯大學藥學系生藥教研室方洪壯教授和天瑞制藥公司提供。  2方法  2.1測定條件  2.1.1色譜條件HP-5MS彈性石英毛細管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);載氣:He;載氣流速:1.0ml·min-1;進樣口溫度:280℃;采用程序升溫,初始溫度80℃,以4℃·min-1速率升至220℃;進樣量:1μl;分流比為50∶1?! ?.1.2質(zhì)譜條件離子源:電子轟擊(Ei)離子源;電子能量:2400eV;離子源溫度:230℃;接口溫度:280℃

7、;掃描范圍:30~450amu;掃描速度:3.46scans·s-1?! ?.2數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析所采用程序均由中南大學中藥現(xiàn)代化研究中心開發(fā)研制(Matlab6.5編寫)。所分辨的質(zhì)譜在NIST02標準質(zhì)譜庫中檢索。對于部分重疊峰,則采用化學計量學方法進行解析得到純色譜峰和純質(zhì)譜后,再與質(zhì)譜庫對照定性。采用峰面積歸一化法確定各成分的相對含量?! ?結(jié)果  3.1溫莪術(shù)揮發(fā)油定性定量分析在上述的實驗條件下,經(jīng)過GC-MS分析得到10個溫莪術(shù)揮發(fā)油的化學組分總離子流圖見圖1,色譜峰基線分離情況較理想,但也有個別色譜峰有重疊現(xiàn)象,影響定性結(jié)果的準確性和可

8、靠性。本文采用直觀推導式演進特征投影法[3~6]對重疊色譜峰進行解析并結(jié)合  具體做法如下:使用“計算機輔助相似性評價系統(tǒng)

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