細(xì)葉杜香乙酸乙酯部位化學(xué)成分的研究

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1、細(xì)葉杜香乙酸乙酯部位化學(xué)成分的研究【摘要】目的對(duì)細(xì)葉杜香乙酸乙酯部位的化學(xué)成分進(jìn)行研究。方法利用硅膠柱層析進(jìn)行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果分離并鑒定了4個(gè)化合物,分別為七葉內(nèi)酯,對(duì)羥基苯甲酸,槲皮素,金絲桃苷。結(jié)論對(duì)羥基苯甲酸為首次從該植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】細(xì)葉杜香化學(xué)成分對(duì)羥基苯甲酸金絲桃苷　　Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftheextractsofLedumpalustreL.Var.Ang

2、ustumE.Buschfromacetoacetate.MethodsColumnchromatographyicalconstituents.Thestructuresicalpropertiesandspectraldata.ResultsFourpoundsthisplant.　　KeypalustreL.Var.;AngustumE.Busch;chemicalconstituents;phydroxybenzoicacid;hyperoside　　細(xì)葉杜香（LedumpalustreL.V

3、ar.AngustumE.Busch）是杜鵑花科（Ericaceae)杜香屬(Ledum)常綠直立小灌木,又名喇叭茶、白山苔、狹葉杜香、絆腳絲等。主要分布于我國東北（大、小興安嶺,長白山）、朝鮮、日本、西伯利亞、北美、歐洲等地,生于比較濕潤的溝谷和水甸子,種子繁殖［1］。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,細(xì)葉杜香有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、擴(kuò)張血管、降壓、抑菌止癢等多種藥理活性［2，3］。目前國內(nèi)主要集中在對(duì)杜香精油化學(xué)成分的研究上,對(duì)不揮發(fā)性成分研究的較少。趙振東等［4］報(bào)道，杜香精油中相對(duì)含量較高的組分主要是檜烯、對(duì)傘花烴、桃金

4、娘烯醛、4松油醇和枯茗醛等。張鳳榮等［5］從寬葉杜香中提取的揮發(fā)油中分離得到單萜烴油。王炎等［6］對(duì)細(xì)葉杜香揮發(fā)油成分進(jìn)行分析，鑒定出α蒎烯，莰烯，4（10）側(cè)柏烯等41種化合物。本文從細(xì)葉杜香嫩枝和葉水提物的乙酸乙酯部位中共分離得到6個(gè)單體化合物，目前確定結(jié)構(gòu)的有4個(gè)化合物,分別為七葉內(nèi)酯(1),對(duì)羥基苯甲酸(2),槲皮素(3),金絲桃苷(4),其中化合物1為香豆素類化合物,化合物3和4為黃酮類化合物,對(duì)羥基苯甲酸(2)為在本植物中首次發(fā)現(xiàn)?！　?儀器、試劑與材料　　熔點(diǎn)用X6型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀

5、測(cè)定(溫度計(jì)未校正)；紅外光譜用5DXFT型紅外光譜儀測(cè)定；核磁共振用BrukerAV超導(dǎo)核磁共振波譜儀測(cè)定,柱層析和薄層層析硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測(cè)用254nm、365nm紫外燈和顯色劑(1%AlCl3乙醇溶液和1%MgAc2乙醇溶液)。石油醚(60～90℃)、氯仿、乙酸乙酯、甲醇均為分析純。藥材于2005年6月采自內(nèi)蒙古大興安嶺,經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院劉基柱老師鑒定為細(xì)葉杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),樣品現(xiàn)保存于廣東藥學(xué)院天然藥物化學(xué)教

6、研室?！　?提取與分離　　干燥的細(xì)葉杜香嫩枝和葉(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h，收集揮發(fā)油，其余每次2h),合并提取液減壓濃縮,濃縮液加醇沉淀,過濾,合并濾液濃縮至4L,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位浸膏77.8g。取其中47g經(jīng)硅膠柱層析，氯仿甲醇梯度洗脫,每1000mL收集一個(gè)流分。配合TLC檢測(cè),合并相同流分。在第97～111流分析出沉淀,濾過,沉淀用甲醇反復(fù)重結(jié)晶得化合物1(33mg)；濾液經(jīng)硅膠柱層析（石油醚乙酸乙酯洗脫),再經(jīng)石油醚乙酸乙酯(體積比1

7、0∶1)重結(jié)晶,得化合物2(40mg)。第130～150流分經(jīng)氯仿甲醇(體積比10∶1),氯仿丙酮(體積比7∶1)反復(fù)重結(jié)晶得化合物3(50mg)。第237～244流分濃縮液析出大量黃色絮狀沉淀,過濾,沉淀經(jīng)甲醇反復(fù)重結(jié)晶得化合物4(40mg)?！　?結(jié)構(gòu)鑒定　　化合物1：淡黃色棱狀晶體(MeOH),mp263～265℃。薄層展開后在紫外燈(365nm)下呈藍(lán)色熒光。UV(MeOH)λmax/nm:227,256,298,349；UV(AlCl3)λmax/nm:376,273,241。1HNMR

8、(DMSOd6,300MHz)δ:9.80(2H,br.s,C6OHC7OH),6.15(1H,d,J=9.3Hz,H3),7.84(1H,d,J=9.3Hz,H4),6.96(1H,s,H5),6.73(1H,s,H8)。以上數(shù)據(jù)均與文獻(xiàn)［7，8］報(bào)道的七葉內(nèi)酯數(shù)據(jù)一致,故確定化合物1為七葉內(nèi)酯。　　化合物2：白色方晶（P.EEtOAc）,mp212～213℃。IR(KBr)cm-1:3393（—OH）,3201(—OH)