細葉杜香乙酸乙酯部位化學成分的研究

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1、細葉杜香乙酸乙酯部位化學成分的研究【摘要】目的對細葉杜香乙酸乙酯部位的化學成分進行研究。方法利用硅膠柱層析進行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)和波譜學數(shù)據(jù)進行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果分離并鑒定了4個化合物,分別為七葉內(nèi)酯,對羥基苯甲酸,槲皮素,金絲桃苷。結(jié)論對羥基苯甲酸為首次從該植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】細葉杜香化學成分對羥基苯甲酸金絲桃苷Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftheextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Buschfromacetoacetate.Met

2、hodsColumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.Thestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedasaesculetin(1),phydroxybenzoicacid(2),quercetin(3)andhyperoside(4).ConclusionPhydr

3、oxybenzoicacidwasfirstisolatedfromthisplant.Keywords:LedumpalustreL.Var.;AngustumE.Busch;chemicalconstituents;phydroxybenzoicacid;hyperoside細葉杜香是杜鵑花科、朝鮮、日本、西伯利亞、北美、歐洲等地,生于比較濕潤的溝谷和水甸子,種子繁殖［1］。據(jù)文獻報道,細葉杜香有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、擴張血管、降壓、抑菌止癢等多種藥理活性［2，3］。目前國內(nèi)主要集中在對杜香精油化學成分的研究上,對不揮發(fā)性成分研究的較少。趙振東等［4］報道，杜

4、香精油中相對含量較高的組分主要是檜烯、對傘花烴、桃金娘烯醛、4松油醇和枯茗醛等。張鳳榮等［5］從寬葉杜香中提取的揮發(fā)油中分離得到單萜烴油。王炎等［6］對細葉杜香揮發(fā)油成分進行分析，鑒定出α蒎烯，莰烯，4側(cè)柏烯等41種化合物。本文從細葉杜香嫩枝和葉水提物的乙酸乙酯部位中共分離得到6個單體化合物，目前確定結(jié)構(gòu)的有4個化合物,分別為七葉內(nèi)酯(1),對羥基苯甲酸(2),槲皮素(3),金絲桃苷(4),其中化合物1為香豆素類化合物,化合物3和4為黃酮類化合物,對羥基苯甲酸(2)為在本植物中首次發(fā)現(xiàn)。1儀器、試劑與材料　　熔點用X6型顯微熔點測定儀測定(溫度計未校正)

5、；紅外光譜用5DXFT型紅外光譜儀測定；核磁共振用BrukerAV超導核磁共振波譜儀測定,柱層析和薄層層析硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測用25nm、36nm紫外燈和顯色劑(1%AlCl3乙醇溶液和1%MgAc2乙醇溶液)。石油醚(60～90℃)、氯仿、乙酸乙酯、甲醇均為分析純。藥材于XX年6月采自內(nèi)蒙古大興安嶺,經(jīng)廣東藥學院中藥學院劉基柱老師鑒定為細葉杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),樣品現(xiàn)保存于廣東藥學院天然藥物化學教研室。提取與分離　　干燥的細葉杜香嫩枝和葉()粉碎后，用水回流提取6次(首次h，收集揮發(fā)

6、油，其余每次h),合并提取液減壓濃縮,濃縮液加醇沉淀,過濾,合并濾液濃縮至L,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位浸膏。取其中4g經(jīng)硅膠柱層析，氯仿甲醇梯度洗脫,每1000mL收集一個流分。配合TLC檢測,合并相同流分。在第97～111流分析出沉淀,濾過,沉淀用甲醇反復重結(jié)晶得化合物1(3mg)；濾液經(jīng)硅膠柱層析,mp12～21℃。IR(KBr)cm-1:393,201(—OH),500～200(br.),175(CO),108,194,111(Ar),123,118,192,140,1168,928,854,769。1HNMRδ：,為明顯的1,

7、4取代苯環(huán)質(zhì)子信號,紅外光譜與文獻［9］對照基本一致,故確定化合物2為對羥基苯甲酸?；衔?：黃色針狀結(jié)晶(Acetone),mp>300℃。鹽酸鎂粉反應呈陽性。IR(KBr)cm-1:07,308,164,111,122,150,182,119,162,1199,1168。1HNMRδ：；。以上數(shù)據(jù)均和文獻［8,10］報道的槲皮素數(shù)據(jù)基本一致,與槲皮素對照品在多種溶劑系統(tǒng)中展開,其Rf值、斑點呈色亦一致,故確定化合物3為槲皮素?！　』衔?:黃色針狀結(jié)晶(MeOH），mp28～230℃。鹽酸鎂粉和Molish反應呈陽性,其硅膠薄層斑點在熒光下呈黃色,噴灑

8、1%三氯化鋁乙醇液或醋酸