冷浸法提取丹參脂溶性部位工藝研究論文

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1、冷浸法提取丹參脂溶性部位工藝研究論文林忠澤，劉東輝，關(guān)世俠【摘要】【目的】探討冷浸法提取丹參脂溶性部位的最佳工藝條件?！痉椒ā坎捎酶咝б合嗌V(HPLC)法為測(cè)定方法，以丹參酮ⅡA提取量為指標(biāo)，考察不同濃度乙醇和粉碎對(duì)丹參酮ⅡA提取率的影響，并用正交試驗(yàn)法進(jìn)一步優(yōu)選提取條件?！窘Y(jié)果】最佳提取工藝條件為采用8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸提取2次(每次3h)，在這種條件下，可獲得較高的丹參酮ⅡA提取率?！窘Y(jié)論】此工藝條件簡(jiǎn)單、穩(wěn)定.freeliltiorrhizaBge.的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清

2、心除煩的功效1?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)認(rèn)為，丹參具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈，增加冠狀動(dòng)脈血流量，防止心肌缺血和心肌梗死，加快微循環(huán)血流，促進(jìn)毛細(xì)血管網(wǎng)開放，抑制心肌收縮，減少能量消耗，擴(kuò)張血管，降低膽固醇、血脂，抑制凝血，激活纖溶，穩(wěn)定紅細(xì)胞膜，提高缺氧耐受力，增加肝臟血流量，保護(hù)肝損傷細(xì)胞，抗肝纖維化，抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)以及消炎抗菌等作用2。其脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等藥理作用3。目前提取丹參脂溶性成分的方法主要有乙醇回流法和超臨界CO2萃取法4。丹參酮ⅡA是丹參脂溶性主要成分之一，丹參酮ⅡA對(duì)熱敏感，在提取制備過程中容易

3、被破壞5，超臨界CO2萃取法成本較高。冷浸提取法工藝簡(jiǎn)單，可室溫下操作且成本低。本文對(duì)冷浸法提取丹參中的脂溶性部位工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究，旨在優(yōu)選最佳提取工藝條件，現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器和試藥LC10AT高效液相色譜儀(日本島津);SPD10A紫外檢測(cè)器(日本島津);N2000工作站;丹參酮ⅡA對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)：0766200011);丹參購(gòu)自山東藥材市場(chǎng)，鑒定人為廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院關(guān)世俠副教授;甲醇為色譜純，購(gòu)自SIGMA公司;純水以雙蒸法自制。2方法與結(jié)果21對(duì)照品溶液的制備取丹

4、參酮ⅡA對(duì)照品約10mg，精密稱定，置25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻;精密量取1mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。22色譜條件色譜柱：KromasilC18柱(250mm×46mm);流動(dòng)相：甲醇—水(體積比為75∶25);流速：1mL/mim;檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm。在此條件下測(cè)定丹參酮ⅡA對(duì)照品及丹參提取物。23標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取對(duì)照溶液25、50、75、100、150、200μL，注入液相色譜儀。以丹參酮ⅡA進(jìn)樣量(X)對(duì)峰面積(Y)進(jìn)行線性擬合，丹參酮ⅡA回歸方

5、程為Y=4×106X，r=09994。結(jié)果表明：丹參酮ⅡA在00392~03136μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。24溶劑乙醇濃度選擇取8份丹參粉末(過3號(hào)篩)，每份約03g，精密稱定后將每2份分成1組，分別精密加入10mL體積分?jǐn)?shù)為65%、75%、85%、95%的乙醇，冷浸5h，濾過，收集續(xù)濾液，精密量取1mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，分別精密吸取5μL注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算藥材提取物中丹參酮ⅡA含量：p丹參酮ⅡA=m丹參酮ⅡA(g)/m藥材(g)×100%。表1結(jié)果顯示，體積分?jǐn)?shù)

6、85%乙醇提取丹參酮ⅡA含量比體積分?jǐn)?shù)95%乙醇提取丹參酮ⅡA含量低125%,故本實(shí)驗(yàn)選擇體積分?jǐn)?shù)95%乙醇作為提取溶劑。25粉碎提取試驗(yàn)取同一批丹參藥材，一份粉碎(過3號(hào)篩)，一份切碎，再分別稱取3份，每份50g，加8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸過夜，濾過，精密吸取1mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，分別精密吸取5μL注入液相色譜儀測(cè)定。結(jié)果見表2。兩組間比較無顯著性差異(P005)。所以從節(jié)省能源上考慮，丹參藥材不必粉碎成粉末，只需切碎后進(jìn)行投料。26正交試驗(yàn)選用體積分?jǐn)?shù)95%乙醇作溶

7、劑，取丹參50g，共9份，按正交條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表3、表4表1溶劑乙醇濃度選擇試驗(yàn)結(jié)果表2粉碎提取試驗(yàn)結(jié)果表3因素水平表27方差分析將正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析。表5結(jié)果顯示，A(乙醇用量)、B(冷浸次數(shù))、C(冷浸時(shí)間)影響冷浸提取效果的因素順序?yàn)椋築CA，B因素對(duì)提取有顯著性影響，A因素和C因素對(duì)提取無顯著性影響，考慮到節(jié)省能源和時(shí)間以有利于工業(yè)生產(chǎn)，因此確定提取工藝為A2B2C2，即用8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸提取2次，每次3h。28工藝驗(yàn)證試驗(yàn)為考察上述優(yōu)選提取工藝的穩(wěn)定性，取丹參3份，每份

8、50g，按該工藝條件即藥材用8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸提取2次，每次3h，分別測(cè)定丹參酮ⅡA提取量。結(jié)果見表6。按正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)先的最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，3次結(jié)果都處于較高水平，這說明該提取工藝是穩(wěn)定可行的。表4正交水平表表5正交方差分析表6工藝驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果3討論丹參脂溶性部位傳統(tǒng)提取方法是乙醇加熱回流，有效成分容易受破壞，而且提取得膏率高，影響藥物治療作用及制劑載藥量6;超臨界CO2萃取能在低溫下提取，且得膏率低