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《安乃近、安乃近片-藥典第1增補(bǔ)本361》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、《中國藥典》2010年版第一增補(bǔ)本安乃近（第361頁）安乃近AnnaijinMetamizoleSodium■本品為[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氫-1-H-吡唑-4-基）甲氨基]甲烷磺酸鈉鹽一水合物。按干燥品計算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射用）或98.5%(供口服用）?！鯷修訂]【性狀】本品為白色至略帶微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；水溶液放置后漸變黃色。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中幾乎不溶。【鑒別】（1)取本品約20mg，加稀鹽酸lml溶解
2、后，加次氯酸鈉試液2滴，產(chǎn)生瞬即消失的藍(lán)色，加熱煮沸后變成黃色。(2)取本品約0.lg，置試管中，加水1.5ml和稀鹽酸1.5ml溶解后，試管口覆蓋一張用碘酸鉀0.lg溶于淀粉指示液10ml潤濕的濾紙，緩緩加熱濾紙變藍(lán)色，取下濾紙繼續(xù)加熱，用玻璃棒蘸取1滴變色酸硫酸溶液（1→100)，置試管口，10分鐘內(nèi)，玻璃棒上的試劑顯藍(lán)紫色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集159圖）一致。(4)本品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（附錄III)?！緳z查】酸度取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法檢查（附錄VIH），p
3、H值應(yīng)為6.0~7.0?！鋈芤旱某吻宥扰c顏色取本品2.5g(供注射用）或l.0g(供口服用），加水至10ml，溶解，俟氣泡消失后，立即檢視，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，立即與黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄IXA)比較，不得更深?！鯷修訂]■甲醇溶液的澄清度取本品0.50g，加甲醇10ml，振搖使溶解，如顯渾濁，立即與對照液[取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.50ml、lmol/L鹽酸溶液與新制的氯化鋇溶液（l→20)3ml，加水至10ml，搖勻，并放置10分鐘]比較，不得更濃（供注射用）?！鯷增訂]硫酸鹽取本品0.20g，依法檢查
4、（附錄VIIIB)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%)?！鲇嘘P(guān)物質(zhì)取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并制成每lml中含5mg的溶液作為供試品溶液（臨用新制）；另精密稱取4-甲氨基安替比林對照品5mg，置200ml量瓶中，精密加入供試品溶液lml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取安乃近和4-N-去甲基安乃近對照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成每lml中分別含25μg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（附錄VD)測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（寬pH值
5、使用范圍色譜柱適用）；以磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鈉6.0g，加水1000ml，加三乙胺lml,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0)-甲醇（75:25)為流動相；檢測波長254nm。取系統(tǒng)適用性試驗溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使安乃近峰的峰髙為滿量程的20%，安乃近峰與4-N-去甲基安乃近峰的分離度應(yīng)不小于3.0。再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3.5倍。按外標(biāo)法以峰面積計算，4-甲氨基安替比林不得過0.5%；其他雜質(zhì)峰面積的和不大于對照溶液中安乃
6、近峰面積（0.5%)(供口服用）或(0.2%)(供注射用）；雜質(zhì)總量不得過0.5%■[修訂]干燥失重取本品，在105’C干燥至恒重，減失重量應(yīng)為4.9%～5.3%(附錄VIIIL)。重金屬取本品l.0g，置石英坩堝或硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿中，加硫酸lml使?jié)駶?，緩緩熾灼至硫酸蒸氣除盡，放冷，加硝酸0.5ml，繼續(xù)熾灼至氧化氮蒸氣除盡后，在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢
7、查（附錄VIIIH第一法），含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】取本品約0.3g，精密稱定，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度為每分鐘3～5ml)，至溶液所顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每lml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】遮光，密封保存。【制劑】安乃近片《中國藥典》2010年版第一增補(bǔ)本安乃近片（第362頁）安乃近片AnnaijinPianMetamizol
8、eSodiumTablets本品含安乃近（C13H16N3NaO4S?H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨驇缀醢咨！捐b別】取本品的細(xì)粉適量，照安乃近項下的鑒別（1)、(2)項試驗，顯相同的反應(yīng)。【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品細(xì)粉適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每lml中含安乃近5mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新制）；另精密稱取4-甲氨基安替比林對照品5mg，置100m
