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1、市售陳皮中橙皮甙的含量測(cè)定及陳皮質(zhì)量估定摘要陳皮為蕓香科植物橘（CitrusreticulateBlanco）及其栽培變種的干燥成熟果皮，具有理氣健脾、燥濕化痰之功效。其氣香，味辛、苦，性溫，主要含揮發(fā)油、黃酮類、生物堿、肌醇等成分，黃酮類主要為橙皮甙（Hesperidin），也是陳皮的主要有效成分。由于陳皮藥材屬臨床常用大宗類藥材，而采集加工分散，故市場(chǎng)流通、藥店貯配的藥材質(zhì)量參差不齊[1]，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)采購(gòu)自不同藥店的陳皮中橙皮甙含量的測(cè)定與分析，對(duì)商品藥材陳皮的質(zhì)量情況進(jìn)行估定。關(guān)鍵詞陳皮橙皮甙黃酮類分光光度法1前言陳皮為蕓香科植物橘（CitrusreticulateBlanco
2、）及其栽培變種的干燥成熟果皮，又名橘皮，具有理氣健脾、燥濕化痰之功效。藥材分為“陳皮”和“廣陳皮”兩種。其氣香，味辛、苦，性溫，主要含揮發(fā)油、黃酮類、生物堿、肌醇等成分，其中黃酮類物質(zhì)主要為橙皮甙（Hesperidin）。橙皮甙是陳皮的主要有效成分[2]，在醫(yī)學(xué)上可用于維持血管正常滲透壓，具有抗菌、抗氧化、抗癌等功效[3-4]，《中華藥典2010》中規(guī)定陳皮中橙皮甙含量不得少于3.0%。以此參考，橙皮甙含量的多少可作為陳皮質(zhì)量估定的重要指標(biāo)。但是，由于陳皮質(zhì)量與其原材料（即橘的品種）和保藏時(shí)間有關(guān)，采集加工分散，加之某些藥店為了降低成本，采購(gòu)質(zhì)量低下的陳皮出售，導(dǎo)致市場(chǎng)流通、藥店貯配的
3、藥材質(zhì)量參差不齊。2實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)對(duì)采購(gòu)自泰安市不同藥店的陳皮中橙皮甙含量的測(cè)定與分析，對(duì)泰安市商品藥材陳皮的質(zhì)量情況進(jìn)行估定。3實(shí)驗(yàn)原理橙皮甙（Hesperidin）又名橙皮苷（Hesperidion）、柑果苷（Citrus5），是由一分子橙皮素與一分子的芳香二糖縮水結(jié)合而成，其結(jié)構(gòu)式如圖1。橙皮甙是一種淺黃色的結(jié)晶粉末，幾乎無(wú)臭無(wú)味，分子式為C28H34O15，相對(duì)分子量610.55，熔點(diǎn)245-254℃，旋光度為-70°。橙皮甙難溶于水，50L水可溶解1g橙皮甙，幾乎不溶于丙酮、乙醚、苯，微溶于乙醇、甲醇及熱冰醋酸，可溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，易溶于吡啶、甘油、稀堿[5]。橙皮甙屬
4、于雙氫黃酮類化合物，存在于柑橘類和中草藥（如陳皮、枳實(shí)等）中，是維生素P的主要成分，能保持微血管壁正常的滲透性，對(duì)心血管疾病有顯著療效。橙皮甙經(jīng)甲基化后，可配制成多種防止動(dòng)脈粥樣硬化和心肌梗塞的藥物[6]。橙皮甙的提取方法有很多，如熱水提取法、醇類提取法、超聲波強(qiáng)化提取法、高速逆流色譜法（HSCCC）、超臨界二氧化碳萃取法等[7]，其中堿提酸沉法操作簡(jiǎn)單、陳本低、提取率較高。橙皮甙的堿液提取主要是利用其所含的兩個(gè)酚羥基在堿性條件下，與溶液中的陽(yáng)離子反應(yīng)生成鹽而溶出，然后酸化，冷卻，使其從溶液中析出。堿液主要是稀氫氧化鈉和石灰水。氫氧化鈉水溶液的浸出能力高，但雜質(zhì)較多不利于純化。石灰水可
5、以使一些鞣質(zhì)或水溶性雜質(zhì)沉淀生成鈣鹽沉淀，有利于浸液純化，但是浸出量不如氫氧化鈉水溶液好。橙皮甙的檢測(cè)方法有庫(kù)倫滴定法、HPLC法、TLCS法、毛細(xì)管電泳、紫外分光光度法。其中紫外分光光度法是一種簡(jiǎn)易，靈敏度高的橙皮甙含量測(cè)定方法，測(cè)定省時(shí)省力高效[8]。4實(shí)驗(yàn)設(shè)備4.1儀器電子天平、pH計(jì)、真空泵、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、電磁爐、布氏漏斗、量筒（100ml、1000ml）、鐵架臺(tái)、漏斗、濾紙、玻璃棒、容量瓶（10ml×4個(gè)、50ml×12個(gè)、100ml、500ml）、燒杯（100ml×2個(gè)、1000ml×2個(gè)）4.2試劑DMF溶液、冰醋酸、Ca(OH)2、鹽酸溶液、乙醇、NaOH（所用
6、試劑均為分析純）4.3材料購(gòu)于兩個(gè)不同藥店的陳皮樣品5實(shí)驗(yàn)材料及試劑5.1試劑的配制5.1.1Ca(OH)2溶液的配制分別稱取Ca(OH)2固體3.50g于兩個(gè)1000ml的大燒杯中，并分別溶解于500ml水中，攪勻備用。5.1.21%NaOH的70%乙醇液準(zhǔn)確稱取NaOH固體1.00g，量取74ml的95%乙醇溶液（或70ml分析純標(biāo)準(zhǔn)的乙醇溶液），定容至100ml。55.1.30.1%NaOH的70%乙醇液準(zhǔn)確稱取NaOH固體0.50g，量取370ml的95%乙醇溶液（或350ml分析純標(biāo)準(zhǔn)的乙醇溶液），定容至500ml。5.2材料的處理陳皮樣品置于烘箱60℃烘至恒重，用食品粉碎機(jī)
7、粉碎，60目過(guò)篩，然后保存?zhèn)溆谩?實(shí)驗(yàn)操作步驟6.1橙皮甙的粗提取兩個(gè)樣品各50g，室溫下分別加入至500mlCa(OH)2(7g/L)水溶液，Ca(OH)2調(diào)pH=12.0，靜置2h，抽濾取濾液，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH=5.0，靜置15h（過(guò)夜）。抽濾取沉淀，干燥。6.2橙皮甙的精提取粗品橙皮甙，加入10倍的DMF溶液溶解，過(guò)濾，加入20倍的含醋酸的沸水（醋酸：水=2.5:100），冷卻沉淀，過(guò)濾，干燥稱重，即得橙皮甙純品。6.3橙皮甙的檢測(cè)6.
