廣東標(biāo)準(zhǔn)與中國(guó)藥典陳皮炮制品中橙皮苷含量的比較論文

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1、廣東標(biāo)準(zhǔn)與中國(guó)藥典陳皮炮制品中橙皮苷含量的比較論文【摘要】目的以橙皮苷為指標(biāo)比較廣東標(biāo)準(zhǔn)陳皮炮制品與藥典標(biāo)準(zhǔn)炮制的陳皮的質(zhì)量差異。方法高效液相色譜法，色譜條件：DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）為色譜柱，流動(dòng)相為甲醇水（體積比40∶60），流速為1.0mL/min，柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為284.1nm，進(jìn)樣量為10μL。結(jié)果廣東標(biāo)準(zhǔn)陳皮炮制品中的橙皮苷含量平均值為4.276%.freelacopeiabasedonthecontentofhesperidin.MethodHesperidininCitrusreticulataBlancoprocessedfr

2、omthetonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）columnusingmethanolobilephase.ThefloL/minanddetection.ResultTheaveragecontentofhesperidininCitrusreticulataBlancoprocessedbyGuangdongstandardacopeiailarqualitiesofCitrusreticulataBlancoareobtainedfromthetonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇水（體積比40∶60）；流速：1.0mL/min；柱溫：

3、25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：284.1nm；進(jìn)樣量：10μL。色譜圖見圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對(duì)照品0.00373g，以甲醇溶解并定容至5mL，搖勻，過微孔濾膜，即得對(duì)照品溶液（0.746mg/mL）。2.3供試品溶液的制備將各陳皮樣品粉碎，置50℃烘干30min，取出置干燥器內(nèi)備用。精密稱取各樣品1g，加甲醇100mL，回流提取2次，每次2h，濾過，合并濾液，減壓濃縮，甲醇定容至100mL，搖勻，過微孔濾膜，即得供試品溶液。2.4檢測(cè)波長(zhǎng)的確定紫外掃描樣品溶液顯示其最大吸收在284.1nm處，因此以此波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行含量測(cè)定。2.5線性關(guān)系考察按“2.1”項(xiàng)下色譜條件，分別吸

4、取對(duì)照品溶液2、4、5、6、8、10μL進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（m)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算得回歸方程為A=2267200m-396288，r=0.9997，線性范圍是1.492～7.460μg。圖1HPLC色譜圖略2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)在同樣的色譜條件下，將同一供試品溶液在0、2、4、8、12、24h各進(jìn)樣1次測(cè)定，測(cè)得峰面積的RSD=1.99%，說(shuō)明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.7精密度試驗(yàn)將同一供試品溶液按“2.1”項(xiàng)下條件重復(fù)進(jìn)樣6次，分別測(cè)定峰面積，結(jié)果得RSD=2.02%。2.8重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同種樣品5份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備，并按“2.1”項(xiàng)

5、下色譜條件平行測(cè)定5次，計(jì)算含量，結(jié)果得RSD=3.05%。2.9加樣回收試驗(yàn)采用加樣回收法，精密稱取已知橙皮苷含量的樣品5適量，分別精密加入一定量的橙皮苷對(duì)照品，按“2.3”項(xiàng)方法制備，并按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測(cè)定，平行做5份，結(jié)果見表1。表1橙皮苷回收率試驗(yàn)結(jié)果略2.10樣品含量測(cè)定將10份供試品溶液分別按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算橙皮苷在藥材中的含量，結(jié)果見表2。將廣東本省炮制的藥材與藥典法炮制的藥材進(jìn)行橙皮苷含量的比較，結(jié)果見表3，從表3結(jié)果可看出，兩種方法結(jié)果比較差異無(wú)顯著性（P0.05）。表210種陳皮樣品中橙皮苷的含量略表3兩種炮制方

6、法橙皮苷含量的比較略3討論3.1本實(shí)驗(yàn)考察了藥典提取方法，即用石油醚索氏提取3h脫脂后再用甲醇提取，高效液相譜圖顯示在橙皮苷的峰附近沒有雜峰干擾；再改用甲醇直接提取，高效液相的譜圖變化不大，橙皮苷的峰附近也沒有雜峰干擾，并且該峰面積增加。因此最后確定用甲醇直接提取。3.2根據(jù)文獻(xiàn)［3-5］記載，流動(dòng)相大多數(shù)采用甲醇水洗脫系統(tǒng)。在實(shí)驗(yàn)中，首先用甲醇水（體積比45∶55）洗脫，橙皮苷約10min出峰，但與前一個(gè)峰分離不好;更換為甲醇水（體積比35∶65）洗脫，峰的分離很好，但是橙皮苷在約45min出峰，時(shí)間太長(zhǎng)，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度；調(diào)整為甲醇水（體積比40∶60），峰分離度好，出峰時(shí)間約2

7、0min，時(shí)間合適，故流動(dòng)相確定為甲醇水（體積比40∶60）。3.3HPLC法測(cè)定中，按《中國(guó)藥典》2005版標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的陳皮中橙皮苷的含量以秦皇島唐人醫(yī)藥店的樣品含量最高，秦皇島艾欣超市的樣品最低。廣東的5個(gè)樣品雖然按地方標(biāo)準(zhǔn)炮制規(guī)范生產(chǎn)，但與其他樣品在含量上并未有較大區(qū)別；而在5個(gè)樣品之間卻有差異，最高為5.500%，最低為3.473%，由此反映出飲片內(nèi)在質(zhì)量的不同?！吨袊?guó)藥典》2005版對(duì)陳皮中橙皮苷的含量做出不得少于3.5%