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1、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定氨芐西林鈉的含量論文【摘要】目的建立測定氨芐西林鈉新方法。方法在氫氧化鈉介質(zhì)中，高碘酸鉀氧化魯米諾產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，氨芐西林鈉顯著增強(qiáng)該體系的發(fā)光，據(jù)此建立了一種簡單、快速測定氨芐西林鈉的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新方法。結(jié)果在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下，線性范圍為0.01～10μg/ml，檢出限(3δ)為3.0ng/ml，對1μg/ml氨芐西林鈉進(jìn)行了11次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%。結(jié)論將本法用于粉針劑中氨芐西林鈉的測定.freeliluminescence(CL)methodforthedeterminationofampicillinsodium.Met
2、hodItissionproducedbytheoxidationofluminolbypostassiumperiodateinthebasicmediumpicillinsodium.Anepleandrapidmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofampicillinsodium.ResultsIntheoptimumconditions,CLintensitiesareproportionaltotheconcentrationsofampicillinsodiuminthe0.01～10μg/mlrange.T
3、helimitofdetectionis3.0ng/mlandtherelativestandarddeviation(RSD)is1.4%for1.0μg/ml(n=11).ConclusionThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofampicillinsodiuminthemercialpreparations,injection,andchemicalproductiluminescence;Flopicillinsodium氨芐西林鈉具有廣譜抗菌作用，可用于治療肺炎、支氣管炎、腸胃炎、白痢、霍亂、傷寒及皮膚感染等。
4、目前中國藥典采用高效液相色譜法［1］測定氨芐西林含量，此外氨芐西林鈉的含量測定還有紫外吸收分光光度法［2，3］、熒光法［4，5］等。本文報(bào)道一種化學(xué)發(fā)光法測定氨芐西林鈉含量的方法。1材料與方法1.1儀器及試劑IFFLD-型流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光儀(西安瑞邁電子設(shè)備有限公司)。U-4100紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)(日立，日本)；F-4500熒光分光光度計(jì)(日立，日本)。氨芐西林鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(500μg/ml)：準(zhǔn)確稱取50mg氨芐西林鈉標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所)，溶解于100ml的容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度配成儲(chǔ)備液，需要時(shí)用二次蒸餾水稀釋至所需濃度；高碘酸鉀(
5、1.0×10-2mol/L)：準(zhǔn)確稱取0.5750g用二次蒸餾水配成儲(chǔ)備液；魯米諾：用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液配成0.01mol/L儲(chǔ)備液，需要時(shí)稀釋至所需刻度；其余試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。1.2實(shí)驗(yàn)方法按圖1所示，將高碘酸鉀溶液和魯米諾溶液在d點(diǎn)匯合后再與注入載流中的氨芐西林鈉在e點(diǎn)匯合，a：二次蒸餾水；b：4.0×10-5mol/L高碘酸鉀；c：4.0×10-5mol/L魯米諾；S：樣品；P1、P2：蠕動(dòng)泵；V：注射閥；F：流通池；-D型流動(dòng)注射分析儀設(shè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確移取一定體積的氨芐西林鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(500μg/ml)于一系列25ml具
6、塞比色管中，配制成濃度為0.01～10μg/ml系列溶液。按照圖1裝置裝好流路，開啟蠕動(dòng)泵，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣進(jìn)行測定，以峰高定量。2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，該體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度在注射2s內(nèi)達(dá)到最大值，5s后體系發(fā)光強(qiáng)度減弱至基線，可見該體系是一個(gè)快速化學(xué)發(fā)光反應(yīng)。2.2參數(shù)的選擇實(shí)驗(yàn)證實(shí)，溶液采用圖1所示的進(jìn)樣方式，流動(dòng)注射儀兩個(gè)泵的速度均為3.6ml/min(單管)，聚乙烯的內(nèi)徑為0.8mm，進(jìn)樣體積160μl，混合管與三通管之間的管長為8cm，負(fù)高壓為-650V；增益為×2時(shí)，體系具有最大的信噪比。2.3條件的選擇(1)氫氧化鈉濃度的影響氫氧化鈉的濃度
7、對高碘酸鉀氧化魯米諾化學(xué)發(fā)光有明顯影響，考查1.0×10-3～8.0×10-2mol/L范圍內(nèi)氫氧化鈉溶液與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系。試驗(yàn)顯示，氫氧化鈉濃度增大，發(fā)光強(qiáng)度也隨之增大，但基線也隨之升高，故以信噪比(S/N)作為氫氧化鈉濃度對化學(xué)發(fā)光影響的衡量標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)氫氧化鈉的濃度為5.0×10-3mol/L時(shí)信噪比最大，故選擇該濃度為最佳濃度。(2)高碘酸鉀濃度的影響高碘酸鉀的濃度直接影響化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。試驗(yàn)顯示，隨著高碘酸鉀濃度增大，化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度和基線也隨著升高。當(dāng)濃度增加到4.0×10-5mol/L時(shí)信噪比達(dá)最大值，故選擇該濃度作為高碘酸鉀的最佳濃度。(3
