資源描述：
《六靈解毒丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、六靈解毒丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文.freel。結(jié)果TLC色譜斑點(diǎn)清晰。華蟾酥毒基在0.3116～2.4928μg之間呈良好的線性關(guān)系，脂蟾毒配基在0.3096～2.4768μg之間呈良好的線性關(guān)系。華蟾酥毒基平均回收率為99.18%，RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率為103.30%，RSD=1.73%。結(jié)論所建立的方法簡(jiǎn)便可行，重現(xiàn)性好，為六靈解毒丸質(zhì)量控制提供了方法。【關(guān)鍵詞】六靈解毒丸華蟾酥毒基脂蟾毒配基質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QualityStandardforLiulingjieduPillAbstract：Objectiv
2、eToestablishaqualitystandardforLiulingjiedupill.MethodsCalculusbovisinthismedicineinedbyHPLC,usingZorbaxC18columnandCH3∶KH2PO4：35∶65（adjustpH3.2）asthemobilephase.Thedetective.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodcanbeusedforthequalitycontrolofLiulingjiedupill.Keyl量瓶中
3、，加10%冰醋酸乙醇溶液適量，充分振搖后，加10%冰醋酸乙醇溶液定容至刻度，靜置24h，取上清液作為供試品溶液。取牛黃對(duì)照藥材0.1g，同法制得對(duì)照藥材溶液。再取膽酸對(duì)照品，加10%冰醋酸乙醇溶液制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取除牛黃外的藥材，按照樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，再取陰性對(duì)照樣品按照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液吸取上述溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸(6∶32∶1∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)清
4、晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。2.2含量測(cè)定2.2.1色譜條件［1～3］以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液(35∶65)（用磷酸調(diào)pH值為3.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)296nm；理論板數(shù)按華蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰計(jì)算應(yīng)分別不低于4000。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取華蟾酥毒基對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為0.1558mg/ml的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣2，4，8，12，16，20μl。精密稱取脂蟾毒配基對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為0.1548mg/ml的對(duì)照品溶液，分
5、別進(jìn)樣2，4，8，12，16，20μl。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制成工作曲線，計(jì)算得華蟾酥毒基回歸方程為：y=771x+30(r=0.9999)，脂蟾毒配基回歸方程為：y=794.6x-10.1(r=0.9999)。結(jié)果表明，華蟾酥毒基在0.3116～2.4928μg之間呈良好的線性關(guān)系，脂蟾毒配基在0.3096～2.4768μg之間呈良好的線性關(guān)系。2.2.3供試品溶液的制備取六靈解毒丸樣品約90mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，超聲處理50min(功率250g/g
6、，RSD為1.69%。結(jié)果表明重復(fù)性良好。2.2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一樣品溶液，分別在0，1，2，4，8，12h測(cè)定，樣品含量的RSD＝0.83%。表明樣品在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法，取已知華蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的六靈解毒丸（華蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量分別為5.8043mg/g和6.2072mg/g）6份，每份約50mg，精密稱定，分別添加2ml華蟾酥毒基和脂蟾毒配基混合對(duì)照品溶液（濃度分別為0.1529mg/ml和0.1458mg/ml），置于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超聲處理
7、(功率250in，放冷，用甲醇定容至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液，分別進(jìn)樣20μl，計(jì)算回收率。華蟾酥毒基平均回收率為99.18%，RSD=1.55%；脂蟾毒配基平均回收率為103.30%，RSD=1.73%。結(jié)果見(jiàn)表1～2。表1華蟾酥毒基回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表2脂蟾毒配基回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.2.8樣品含量測(cè)定取六靈解毒丸樣品約90mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動(dòng)相10ml，稱定重量，搖勻，超聲處理4min(功率250in即可。用HPLC法測(cè)定六靈解毒丸中的華蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量,方法先進(jìn),操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確
8、,可作為六靈解毒丸的質(zhì)量控制方法?！?/p>
